[发明专利]基于金刚烷单元的三维共价有机框架材料及其合成和应用有效
申请号: | 201610880234.9 | 申请日: | 2016-10-09 |
公开(公告)号: | CN107915658B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 高艳安;王宇;王畅;辛英祥 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C249/02 | 分类号: | C07C249/02;C07C251/24;B01D53/02;B01J20/30;B01J20/22 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 金刚 单元 三维 共价 有机 框架 材料 及其 合成 应用 | ||
1.一种基于金刚烷单元的三维共价有机框架材料的合成方法,其特征在于:具体操作如下:将四面体构型的四(4-苯胺基)金刚烷(TAPA)和四(对苯醛基)芘(TFPPy)加入到安瓿瓶中,加入有机溶剂,超声混合均匀,然后加入催化剂醋酸水溶液,将安瓿瓶置于液氮中进行冷冻,抽真空并火焰封管,经过加热晶化、索氏提取洗涤和干燥,即可得到三维共价有机框架材料,反应式如下:
。
2.根据权利要求1所述基于金刚烷单元的三维共价有机框架材料的合成方法,其特征在于:所述四面体构型的四(4-苯胺基)金刚烷和四(对苯醛基)芘的摩尔比为1: (0.5-1)。
3.根据权利要求1所述基于金刚烷单元的三维共价有机框架材料的合成方法,其特征在于:所述的有机溶剂为邻二氯苯、体积比(4-9): 1的邻二氯苯和均三甲苯的混合溶剂、或体积比(7-10):1:2邻二氯苯和1,4-二氧六环及N,N-二甲基乙酰胺的混合溶剂;
有机溶剂用量为1.0-3.0 mL,相应的反应单体的总质量为17 mg-50 mg。
4.根据权利要求1所述基于金刚烷单元的三维共价有机框架材料的合成方法,其特征在于:所用的有机溶剂和醋酸水溶液的体积比为(6-10): 1。
5.根据权利要求1或4所述基于金刚烷单元的三维共价有机框架材料的合成方法,其特征在于:所用醋酸水溶液的浓度为3 M-9 M。
6.根据权利要求1所述基于金刚烷单元的三维共价有机框架材料的合成方法,其特征在于:所述加热晶化反应的温度为120-180 ℃ ;反应时间为3-30天。
7.根据权利要求1所述基于金刚烷单元的三维共价有机框架材料的合成方法,其特征在于:索氏提取采用的溶剂为三氯甲烷和四氢呋喃中的一种或二种。
8.一种权利要求1-7任一所述方法合成得到的基于金刚烷单元的三维共价有机框架材料。
9.一种权利要求8所述的共价有机框架材料作为气体吸附材料的应用,其特征在于:所述的共价有机框架材料用于吸附H2、CH4和CO2气体中的一种或二种以上。
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