[发明专利]一种同时测定动物源食品中杀线威和杀线威肟的方法

说明书

本发明公开了一种同时测定动物源食品中杀线威和杀线威肟的方法，采用乙腈对动物源样品进行提取及固相萃取小柱净化提取物，并利用低温高速离心去除小颗粒杂质，对基质复杂的动物源食品进行高效的净化，从而减少杂质的干扰，制得供试品溶液，并配制系列浓度的基质匹配标准溶液，利用液相色谱‑串联质谱法多反应监测(MRM)方式同时测定样品中的杀线威和杀线威肟，该方法具有定量限低、灵敏度高等优点，且其回收率和重复性也符合要求，即本发明的测定方法是适用于动物源食品中杀线威和杀线威肟残留量同时测定的有效方法。

技术领域

本发明涉及食品残留物的技术领域，尤其涉及一种同时测定动物源食品中杀线威和杀线威肟的方法。

背景技术

杀线威(CAS﹟:23135-22-0)，又名草肟威，英文名Oxamyl，化学名N,N-二甲基-α-甲基氨基甲酰基氧代亚氨-α-甲硫基乙酰胺，属于氨基甲酸酯类农药，主要用作广谱性杀虫剂，兼有杀螨和杀线虫等活性。杀线威已登记作物有柑橘、甜瓜、番茄、甜椒、黄瓜、胡萝卜、马铃薯、花生和棉花等。杀线威为剧毒农药，对人体有神经毒性。杀线威及其代谢物可残留于农产品、食物或环境中，对人体具有潜在的健康风险。GB2763-2014规定杀线威在花生仁等食品中最大残留限量(MRL)为0.05-2mg/kg。中国(GB2763-2014)及联合国食品法典委员会(CAC)均定义杀线威残留物为杀线威及其代谢物杀线威肟之和，以杀线威表示。

我国已制定了果蔬、乳品等几种食品中杀线威残留量测定的标准，现行标准多采用LC-MS/MS法以多反应监测(MRM)方式对杀线威进行测定。SN/T 0697-2014《出口肉及肉制品中杀线威残留量的测定》采用乙腈进行提取，N-丙基乙二胺(PSA)小柱净化。SN/T 0134-2010《进出口食品中杀线威等12种氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》采用乙腈进行提取，活性炭和弗罗里硅土串联小柱净化。SN/T 3156-2012《乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法液相色谱-串联质谱法》采用乙腈进行提取，C18小柱净化。GB/T 20772-2008《动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》采用乙酸乙酯-环己烷进行提取，凝胶渗透色谱净化。然而所有现行标准中仅制定了杀线威的测定方法，并未涉及杀线威肟。

专利CN 105548431A《同时检测蔬菜/水果中杀线威和杀线威肟残留量的方法》采用乙腈进行提取及基质分散固相萃取法进行净化，然后采用液相色谱质谱法(LC-MS/MS)以多反应监测(MRM)方式测定杀线威，以选择性离子监测(SIM)方式测定杀线威肟。该专利方法适用于果蔬类，但基质分散固相萃取法不适用于基质复杂的动物源食品，此外SIM方式获得的定性结果假阳性率高于MRM方式。

鉴于杀线威在农业生产中的广泛应用及其残留毒性风险，以及我国标准(GB2763-2014)和联合国食品法典委员会(CAC)均定义杀线威残留物为杀线威及其代谢物杀线威肟之和，因而，建立适用于动物源食品、灵敏度高(定量限低于MRL)的杀线威与杀线威肟残留量的测定方法十分必要。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种同时测定动物源食品中杀线威和杀线威肟的方法，有效测定动物源食品中杀线威和杀线威肟残留量。

本发明采用的技术手段如下：一种同时测定动物源食品中杀线威和杀线威肟的方法，取待测样品制备供试品溶液，并配制基质匹配标准溶液，利用液相色谱-质谱/质谱仪测定杀线威和杀线威肟；

其中色谱条件为:

色谱柱:C18柱，长50mm，内径2.1mm，填充料粒径1.7um，

柱温:25～35℃，

进样量:2～4μL，

流速：0.25～0.35mL/min，

流动相梯度洗脱方式见表3：

表3 流动相梯度洗脱方式