[发明专利]一种同时测定动物源食品中杀线威和杀线威肟的方法

权利要求书

1.一种同时测定动物源食品中杀线威和杀线威肟的方法，其特征在于，

取待测样品制备供试品溶液，并配制基质匹配标准溶液，利用液相色谱-质谱/质谱仪测定杀线威和杀线威肟；

其中液相色谱条件为:

色谱柱:C18柱，长50mm，内径2.1mm，填充料粒径1.7μ m，柱温:25～35℃，

进样量:2～4μL，

流速：0.25～0.35mL/min，

流动相梯度洗脱方式：

时间/min	甲酸水溶液/％	甲醇/％
0.01	90	10
1.00	40	60
4.00	25	75
4.30	90	10
5.00	90	10

甲酸水溶液体积浓度为0.1％；

质谱的检测方式：多反应监测，所述多反应监测的条件:

带*的离子为定量离子；

配制所述供试品溶液的步骤为：

(1)制样：取待检测的样品，切成小块，捣碎混匀，制成匀浆；

(2)提取：称取制得的样品5g至50mL离心管中，加入20mL乙腈和5g无水硫酸钠，以15000rpm进行匀浆2min，再用10mL乙腈洗涤刀头1min，获得匀浆后混合物和洗涤液；将匀浆后混合物于4000rpm进行第一次离心10min，收集第一次上清液至蒸馏瓶，并于剩下的残留物中加入洗涤刀头的洗涤液，涡旋提取2min，并以4000rpm进行第二次离心10min，收集第二次上清液，合并两次上清液至100mL蒸馏瓶，于40℃旋转蒸发至近干；加3mL体积比为5：95的甲醇-二氯甲烷至蒸馏瓶中，涡旋溶解残留物，待净化；

(3)净化：用5mL体积比为5：95的甲醇-二氯甲烷淋洗活化乙二胺-N-丙基小柱，弃去淋洗液；将步骤(2)中待净化的样品溶液加到小柱中过柱，分别用4mL体积比为5：95的甲醇-二氯甲烷润洗残留有样品溶液的蒸馏瓶两次，并将两次润洗液过柱，控制流速不超过1mL/min；用蒸馏瓶收集所有流出的样品溶液和洗脱液，于35℃旋转蒸发至蒸干；加入1mL体积比为20：80的甲醇-水溶液，涡旋，溶解残渣；将混合溶液转移至1mL离心管中，于4℃以13000rpm离心10min，取上清液过0.22μm滤膜至样品瓶中，供测定。