[发明专利]一种二氧化硅‑聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料及其制备方法在审
申请号: | 201610856368.7 | 申请日: | 2016-09-27 |
公开(公告)号: | CN107868190A | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 李洪彦;刘洪丽;宋礼猛;魏玉峰;李如意;付永强 | 申请(专利权)人: | 天津城建大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/14;C08F6/00 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300384*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 甲基丙烯酸 复合 保温材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于绿色建筑材料技术领域,尤其涉及一种二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料及其制备方法。
背景技术
建筑物能耗中透明围护结构的热量损失占很大比重,其原因很大程度上源自建筑物玻璃构件的低隔热性。特别是在环境和能源问题日趋严峻的当下,提高建筑透明围护结构的保温隔热水平,努力推进建筑节能,对于改善建筑热环境、减轻环境污染、保护地球资源和生态环境均具有较为深刻的意义。其实人们很早就意识到建筑透明围护结构散热量大这个问题,提出了一些提高玻璃构件隔热性的方法,比如中空或真空玻璃、热反射玻璃、Low-E玻璃和贴膜玻璃等。但是这些方法并未从根本上解决透明围护结构散热的问题,或者说是这些玻璃构件的保温隔热方法还远未达到我们的预期。聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethylmethacrylate,简称PMMA,英文Acrylic),又称做压克力或有机玻璃,它的铸板聚合物的数均分子量一般为2.2×104,相对密度为1.19-1.20,折射率为1.482-1.521,吸湿度在0.5%以下,玻璃化温度为105℃。具有高透明度,低价格,易于机械加工等优点,是平常经常使用的玻璃替代材料。PMMA的导热系数约为0.2W/m.K,距离建筑保温隔热要求相去甚远,与此同时,PMMA材料机械强度、抗冲击性能等仍然有可提升的空间。化学二氧化硅气凝胶是一种新型低密度、透明、结构可控的纳米多孔材料,与传统二氧化硅颗粒相比,二氧化硅气凝胶具有连续的三维网状结构,具有低密度、高空隙率、高比表面积等结构特点。同时具有优异的保温隔热性能,常温常压下导热率极低,是目前已知的导热率最低的固体材料,在建筑保温隔热领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料及其制备方法,采用二氧化硅气凝胶的小分子前驱体和聚甲基丙烯酸甲酯的单体为原料,在液相环境中小分子状态下混合,通过混合物的分别反应与共超临界技术,实现具有均匀三维网络结构复合保温材料的制备,制得的气凝胶材料具有较高的隔热性能和相界面热阻。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现:
一种二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料及其制备方法,按照下述步骤进行:
在80-150重量份正硅酸乙酯中加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氢的水溶液中(即盐酸),室温20-25℃下搅拌5-30min后静置30-180min,随后加入0.01-0.2重量份氢氧化钠固体,搅拌至其完全溶解,将上述溶液静置2-6h后得到湿凝胶,在湿凝胶中加入100重量份甲基丙烯酸甲酯,浸泡12-24h后除去上层清液,重复浸泡过程2-3次,继续在湿凝胶中加入0.02-0.2重量份的过氧化二苯甲酰,超声分散均匀后升温至将引发温度之上以引发聚合,静置2-6h后,将产物置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2为介质在温度30-50℃和气压7-10MPa下进行超临界干燥10-20h,即可得到二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料。
在所述步骤中,进行超临界干燥时间为2-3h。
在所述步骤中,以CO2为介质进行超临界干燥,温度为35-40℃,气压为8-9MPa。
在所述步骤中,正硅酸乙酯为100-120重量份,12mol/L的氯化氢的水溶液为0.3-0.8重量份,氢氧化钠固体为0.05-0.1重量份,过氧化二苯甲酰为0.07-0.15重量份。
在所述步骤中,在正硅酸乙酯中加入氯化氢的水溶液后,室温20-25℃下搅拌10-20min后静置60-120min,搅拌速度为每分钟100-150转;随后加入氢氧化钠固体,搅拌至其完全溶解,搅拌速度为每分钟100-150转,将上述溶液静置3-5h后得到湿凝胶,在湿凝胶中加入甲基丙烯酸甲酯,浸泡15-20h,在湿凝胶中加入过氧化二苯甲酰,静置3-5h。
采用荷兰Philips的Nanosem430场发射扫描电子显微镜观察二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料,如图1。二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料具有三维网络结构,纳米级的孔洞分布较为均匀。经贝士德仪器科技(北京)有限公司的氮吸附比表面积测定仪测定,二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料的孔隙率为93.37%,孔径分布较为均匀,整体上孔隙率平均为93-95%,孔径集中20-25nm。
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