[发明专利]一种二氧化硅‑聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料及其制备方法在审
申请号: | 201610856368.7 | 申请日: | 2016-09-27 |
公开(公告)号: | CN107868190A | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 李洪彦;刘洪丽;宋礼猛;魏玉峰;李如意;付永强 | 申请(专利权)人: | 天津城建大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/14;C08F6/00 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300384*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 甲基丙烯酸 复合 保温材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料,其特征在于,整体上孔隙率平均为93-95%,孔径分布较为均匀,在20-25nm,相界面热阻为30-34MWm-2K-1,导热系数为0.02-0.03Wm-1K-1,按照下述步骤进行:
在80-150重量份正硅酸乙酯中加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氢的水溶液中(即盐酸),室温20-25℃下搅拌5-30min后静置30-180min,随后加入0.01-0.2重量份氢氧化钠固体,搅拌至其完全溶解,将上述溶液静置2-6h后得到湿凝胶,在湿凝胶中加入100重量份甲基丙烯酸甲酯,浸泡12-24h后除去上层清液,重复浸泡过程2-3次,继续在湿凝胶中加入0.02-0.2重量份的过氧化二苯甲酰,静置2-6h后,将产物置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2为介质在温度30-50℃和气压7-10MPa下进行超临界干燥10-20h,即可得到二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料,其特征在于,在所述步骤中,进行超临界干燥时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料,其特征在于,在所述步骤中,以CO2为介质进行超临界干燥,温度为35-40℃,气压为8-9MPa。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料,其特征在于,在所述步骤中,正硅酸乙酯为100-120重量份,12mol/L的氯化氢的水溶液为0.3-0.8重量份,氢氧化钠固体为0.05-0.1重量份,过氧化二苯甲酰为0.07-0.15重量份。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料,其特征在于,在所述步骤中,在正硅酸乙酯中加入氯化氢的水溶液后,室温20-25℃下搅拌10-20min后静置60-120min,搅拌速度为每分钟100-150转;随后加入氢氧化钠固体,搅拌至其完全溶解,搅拌速度为每分钟100-150转,将上述溶液静置3-5h后得到湿凝胶,在湿凝胶中加入甲基丙烯酸甲酯,浸泡15-20h,在湿凝胶中加入过氧化二苯甲酰,静置3-5h。
6.一种二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
在80-150重量份正硅酸乙酯中加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氢的水溶液中(即盐酸),室温20-25℃下搅拌5-30min后静置30-180min,随后加入0.01-0.2重量份氢氧化钠固体,搅拌至其完全溶解,将上述溶液静置2-6h后得到湿凝胶,在湿凝胶中加入100重量份甲基丙烯酸甲酯,浸泡12-24h后除去上层清液,重复浸泡过程2-3次,继续在湿凝胶中加入0.02-0.2重量份的过氧化二苯甲酰,静置2-6h后,将产物置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2为介质在温度30-50℃和气压7-10MPa下进行超临界干燥10-20h,即可得到二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料。
7.根据权利要求6所述的一种二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤中,进行超临界干燥时间为2-3h。
8.根据权利要求6所述的一种二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤中,以CO2为介质进行超临界干燥,温度为35-40℃,气压为8-9MPa。
9.根据权利要求6所述的一种二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤中,正硅酸乙酯为100-120重量份,12mol/L的氯化氢的水溶液为0.3-0.8重量份,氢氧化钠固体为0.05-0.1重量份,过氧化二苯甲酰为0.07-0.15重量份。
10.根据权利要求6所述的一种二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯复合保温材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤中,在正硅酸乙酯中加入氯化氢的水溶液后,室温20-25℃下搅拌10-20min后静置60-120min,搅拌速度为每分钟100-150转;随后加入氢氧化钠固体,搅拌至其完全溶解,搅拌速度为每分钟100-150转,将上述溶液静置3-5h后得到湿凝胶,在湿凝胶中加入甲基丙烯酸甲酯,浸泡15-20h,在湿凝胶中加入过氧化二苯甲酰,静置3-5h。
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