[发明专利]一种硫代杯[4]芳烃单取代胺类Schiff碱衍生物及其合成方法

权利要求书

1.一种硫代杯[4]芳烃单取代胺类Schiff碱衍生物,其特征在于结构式如下所示：

。

2.权利要求1所述的硫代杯[4]芳烃单取代胺类Schiff碱衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）以N-(溴丙基)邻苯二甲酰亚胺和硫代杯[4]芳烃为反应物，以碘化钾为催化剂，加热回流1-2天，旋转蒸发溶剂，萃取，调节PH至中性，分出有机层，无水MgS04干燥，过滤，浓缩有机层，柱层析，得到白色固体；

（2）以步骤（1）所得白色粉末和水合肼为反应物，加热回流2-3天，冷却，加入水后得到沉淀，萃取，分离有机层，无水MgS04干燥，过滤，旋转蒸发溶液至干得到灰白色固体；

（3）将步骤（2）所得灰白色固体溶解在三氯甲烷和无水乙醇的混合溶液中，慢慢加入水杨醛，加热回流10-12h，有固体产生，冷却，抽滤，无水乙醇洗涤至滤液澄清，得到浅黄色固体。

3.权利要求1所述的硫代杯[4]芳烃单取代胺类Schiff碱衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在干燥丙酮中加入硫代杯[4]芳烃，无水K₂CO₃，催化剂碘化钾和N-(溴丙基)邻苯二甲酰亚胺，加热回流2天，TLC跟踪反应进程，反应结束后旋转蒸发溶剂至干，然后加入氯仿萃取，用稀盐酸调节PH至中性，分出氯仿层,氯仿层用无水MgS04干燥，过滤，浓缩至5mL，用普通硅胶(200～300目)柱层析分离，淋洗液为CH₂C1₂，与石油醚混合液(比例为6：4),得到白色固体,所述白色固体即为25, 26, 27-三羟基-28-[(邻苯二甲酰亚胺基)丙氧基]四叔丁基硫代杯[4]芳烃;

其中，硫代杯[4]芳烃、无水K₂CO₃、碘化钾、N-(溴丙基)邻苯二甲酰亚胺的物质的量的比例为1:（2～2.2）:1:2；

（2）将步骤（1）所得白色固体和水合肼10mL加入到150mL无水乙醇中，加热回流2天，冷却到室温，加入250mL水后得到沉淀，加入氯仿萃取，分离有机层，用无水硫酸镁干燥，旋转蒸发溶液至干得到灰白色固体，即为25, 26, 27-三羟基-28-[氨基丙氧基]四叔丁基硫代杯[4]芳烃；

（3）将步骤（2）所得灰白色固体溶解在三氯甲烷和无水乙醇的混合溶液中，搅拌的同时将水杨醛慢慢滴加入混合溶液中，加热回流12h，抽滤，无水乙醇洗涤至滤液澄清，得浅黄色固体，即为目标产物;

其中，三氯甲烷和无水乙醇的混合溶液中三氯甲烷和无水乙醇的体积比为1:1～1:2。