[发明专利]一种特拉万星侧链癸基(2‑氧代乙基)氨基甲酸9H‑芴‑9‑甲基酯的制备方法在审
| 申请号: | 201610843257.2 | 申请日: | 2016-09-23 |
| 公开(公告)号: | CN106631902A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
| 发明(设计)人: | 周盛峰;宋斌;冯志勇;陈龙;张如强 | 申请(专利权)人: | 上海步越化工科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C269/06 | 分类号: | C07C269/06;C07C271/18 |
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| 地址: | 201400 上海市奉贤*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 特拉万星侧链癸基 乙基 氨基 甲酸 甲基 制备 方法 | ||
1.一种特拉万星侧链癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:
(1)以正癸醇为起始原料,经氧化,得到正癸醛化合物;
(2)所得正癸醛化合物经还原胺化,得到N-正癸氨基乙醛缩二甲醇盐酸盐化合物;
(3)所得N-正癸氨基乙醛缩二甲醇化合物经过二步合成,得到癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯化合物。
2.根据权利要求1所述的一种特拉万星侧链癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,溶剂为二氯甲烷,氧化剂为2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和次氯酸钠溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种特拉万星侧链癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,反应温度为-10~50℃。
4.根据权利要求3所述的一种特拉万星侧链癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,反应温度为0~25℃。
5.根据权利要求1所述的一种特拉万星侧链癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,溶剂为脂肪醇,催化剂为钯碳。
6.根据权利要求5所述的一种特拉万星侧链癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,溶剂为甲醇、乙醇、丙醇以及丁醇。
7.根据权利要求5或6所述的一种特拉万星侧链癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,反应温度为20~100℃。
8.根据权利要求7所述的一种特拉万星侧链癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,溶剂为甲醇,反应温度为40~50℃。
9.根据权利要求1所述的一种特拉万星侧链癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,包括上Fmoc保护和水解缩醛。
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