[发明专利]测定盐酸阿考替胺原料药中残留溶剂的方法在审
| 申请号： | 201610839999.8 | 申请日： | 2016-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN107860856A | 公开（公告）日： | 2018-03-30 |
| 发明（设计）人： | 高宏平;杭健;钱丽娜 | 申请（专利权）人： | 中美华世通生物医药科技（武汉）有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/74 | 分类号： | G01N30/74;G01N30/86;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 430075 湖北省武汉市东湖新*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 测定 盐酸 阿考替胺 原料药 残留 溶剂 方法 | ||
1.一种测定盐酸阿考替胺原料药中残留溶剂的方法，其特征在于，所述方法的分析条件为：
采用6％氰丙基苯基94％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱；
采用分流模式分别进样对照品溶液多针和供试品溶液，载气为氮气，通过顶空进样器进样，进行程序升温后检测；
检测器为FID检测器。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述毛细管色谱柱型号为DB-624。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述残留溶剂为甲醇、异丙醇、二氯甲烷和甲苯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对照品溶液和所述供试品溶液均采用二甲基亚砜为溶剂；
任选的，所述对照品溶液中每1ml中含有甲醇0.12mg、异丙醇0.20mg、二氯甲烷0.02mg和甲苯0.04mg。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进样对照品溶液多针和供试品溶液前先进样空白溶液1针作为空白对照；进样对照品溶液为6针，供试品溶液为2针。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分流比为1:1～20:1，优选的为10:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述载气流速为1.0ml/min～3.0ml/min，优选为2.0ml/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述顶空进样口温度为180℃～250℃，优选为200℃；
任选的，加热箱温度为70℃～100℃，优选为80℃；
任选的，定量环温度为90℃～150℃，优选为100℃；
任选的，传输线温度为90℃～150℃，优选为110℃；
任选的，所述顶空的平衡时间为10min～30min，优选为20min；
任选的，GC循环时间为20min～50min，优选为30min；
任选的，顶空进样时间为0.2min～2.0min，优选为1.0min；
任选的，压力平衡时间为0.1min～0.5min，优选为0.2min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述程序升温为起始温度30℃～50℃保持5min～10min后以10～20℃/min的速度升至180～250℃，保持5～10min；
优选的，起始温度为40℃，保持5min后，以20℃/min的速度升至200℃，保持5min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测器温度为200～280℃，优选为260℃。
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