[发明专利]王老吉凉茶中间品挥发性成分指纹图谱的构建及检测方法有效
申请号: | 201610826317.X | 申请日: | 2016-09-14 |
公开(公告)号: | CN106324143B | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 郑荣波;祝晨蔯;黄晓丹;伍柏坚;林朝展;和海龙;林德晖;刘主洁;方广宏 | 申请(专利权)人: | 广州王老吉药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 李海恬;万志香 |
地址: | 510450 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 凉茶 构建 供试品溶液 挥发性 内标溶液 指纹图谱 检测 精密 凉茶植物饮料 乙酸乙酯溶解 乙酸乙酯萃取 质量控制技术 共有特征峰 气相色谱仪 监控产品 乙酸乙酯 有效表征 精密量 上清液 棕榈酸 称取 定容 制备 配制 | ||
1.一种王老吉凉茶中间品挥发性成分指纹图谱的构建方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)内标溶液的配制:
精密称取棕榈酸,以乙酸乙酯溶解并定容,即得内标溶液;
(2)供试品溶液的制备:
精密量取王老吉凉茶中间品,以乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯上清液,即得供试品溶液;
(3)分别精密吸取上述内标溶液和供试品溶液,混合后注入气相色谱仪测定,得到具有共有特征峰的王老吉凉茶中间品挥发性成分指纹图谱;步骤(3)中,气相色谱仪的测定条件如下:
色谱柱:聚乙二醇类聚合物为固定相的毛细管色谱柱;
检测器:FID检测器;
载气:氮气;
柱流量:2.8ml/min-3.2ml/min;
氢气流量:35ml/min-45ml/min;
空气流量:350ml/min-450ml/min;
所述梯度升温的方式为:初温为60℃,保持5min,以5℃/min升温至195℃,再以2℃/min升温至230℃,保持10min。
2.根据权利要求1所述的王老吉凉茶中间品挥发性成分指纹图谱的构建方法,其特征在于,步骤(3)中,气相色谱仪的测定条件还包括:
进样口温度:210℃-240℃;
检测器温度:240℃-260℃。
3.根据权利要求1所述的王老吉凉茶中间品挥发性成分指纹图谱的构建方法,其特征在于,步骤(3)中,所述共有特征峰为13个,其与棕榈酸的相对保留时间分别为0.25-0.27,0.32-0.34,0.35-0.36,0.39-0.41,0.49-0.50,0.51-0.52,0.53-0.54,0.74-0.75,0.76,0.77-0.78,0.81-0.83,0.91-0.93,1.27-1.28。
4.根据权利要求3所述的王老吉凉茶中间品挥发性成分指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述共有特征峰中,以棕榈酸的色谱峰为内参峰,设定该棕榈酸的色谱峰的相对保留时间为1.0,上述相对保留时间为0.76的特征峰的相对峰面积为1.0,构建得到由上述共有特征峰构成的王老吉凉茶中间品挥发性成分指纹图谱。
5.根据权利要求1所述的王老吉凉茶中间品挥发性成分指纹图谱的构建方法,其特征在于,步骤(2)中,将王老吉凉茶中间品与乙酸乙酯按照体积比为1:1.5-2.5的体积比进行超声提取,随后取乙酸乙酯上清液,浓缩4-6倍,即得供试品溶液。
6.一种王老吉凉茶中间品挥发性成分指纹图谱的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)内标溶液的配制:
精密称取棕榈酸,以乙酸乙酯溶解并定容,即得内标溶液;
(2)供试品溶液的制备:
精密量取王老吉凉茶中间品,以乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯上清液,即得供试品溶液;
(3)分别精密吸取上述内标溶液和供试品溶液,混合后注入气相色谱仪进行检测;采用权利要求1的测定条件进行检测;将步骤(3)检测得到的供试品溶液色谱图与权利要求1的构建方法得到的指纹图谱比较,计算相似度,对王老吉凉茶中间品的质量进行评价。
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