[发明专利]一种盐酸曲美他嗪的制备方法有效
| 申请号： | 201610823844.5 | 申请日： | 2016-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN106397357B | 公开（公告）日： | 2018-08-10 |
| 发明（设计）人： | 沈建伟 | 申请（专利权）人： | 苏州敬业医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/096 | 分类号： | C07D295/096 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 陶海锋 |
| 地址： | 215129 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸曲美他嗪 制备 十六烷基三甲基溴化铵 三甲氧基苯甲醛 催化氢化反应 产品纯度 反应条件 镍催化剂 盐酸酸化 油状物 哌嗪盐 溶剂 加酸 收率 生产成本 溶解 安全 | ||
1.一种盐酸曲美他嗪的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将哌嗪溶解于溶剂中，加酸制备成哌嗪盐；
(2) 向步骤(1)所得产物中加入2,3,4-三甲氧基苯甲醛、十六烷基三甲基溴化铵、镍催化剂，进行催化氢化反应；
(3) 反应完成后分离获得油状物，用盐酸酸化，结晶得到盐酸曲美他嗪。
2.根据权利要求1所述的盐酸曲美他嗪的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述溶剂为甲醇或乙醇；所述哌嗪盐为乙酸盐或磷酸盐。
3.根据权利要求2所述的盐酸曲美他嗪的制备方法，其特征在于：所述哌嗪盐为乙酸盐。
4.根据权利要求3所述的盐酸曲美他嗪的制备方法，其特征在于：加入的哌嗪、溶剂、乙酸的质量比为1∶5～8∶0.7～0.8，在搅拌条件下加热至35～55℃，并保温0.5～1小时。
5.根据权利要求1所述的盐酸曲美他嗪的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，以质量计，加入的2,3,4-三甲氧基苯甲醛的量为哌嗪的2.2～2.5倍；镍催化剂的量为哌嗪的0.02～0.05倍；十六烷基三甲基溴化铵的量为哌嗪的0.01～0.025倍。
6.根据权利要求1所述的盐酸曲美他嗪的制备方法，其特征在于：所述催化氢化反应中，氢气压力为0.5～0.8MPa，系统温度为50～60℃，反应为至少4小时。
7.根据权利要求1所述的盐酸曲美他嗪的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，分离获得油状物的方法是，反应完成后，冷却、泄压，过滤去除催化剂，滤液浓缩，加入甲苯、水，搅拌下加入液碱，静止分层，甲苯液减压浓缩，得油状物。
8.根据权利要求1所述的盐酸曲美他嗪的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，酸化的方法是，将油状物溶解在乙醇中，加入盐酸至体系呈酸性，冷至30℃以下过滤，干燥结晶。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州敬业医药化工有限公司，未经苏州敬业医药化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610823844.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
