[发明专利]一种PP-ST-DVB基强碱离子交换纤维的胺化工艺改进方法有效
申请号: | 201610789728.6 | 申请日: | 2016-08-31 |
公开(公告)号: | CN106283637B | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 张本尚;杨明成;田青亮;张振亚;刘树博;张宏娜;赵惠东;陈超;赵梅红;刘克波;周杰;吕晓华;黄伦基;格雷戈里·克莱蒙·德乐高;丁光伟;周从章 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院同位素研究所有限责任公司 |
主分类号: | D06M13/328 | 分类号: | D06M13/328;B01J41/12;D06M101/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 450015 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 强碱 离子交换纤维 三甲胺气体 三甲胺 卧式反应釜 工艺改进 反应釜 胺化 放入 加热 纤维 烘箱 胺化反应 固体溶解 减压条件 冷凝回收 氯乙酰基 纤维表面 中和反应 自然晾干 稀硫酸 盐酸盐 苄基氯 翻动 烘干 挥发 季铵 湿态 取出 释放 吸收 | ||
本发明公开了一种PP‑ST‑DVB基强碱离子交换纤维的胺化工艺改进方法,包括将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP‑ST‑DVB纤维加入少量水、翻动均匀后呈湿态放入卧式反应釜;三甲胺的盐酸盐和NaOH固体溶解后的溶液发生中和反应释放出三甲胺气;三甲胺气体通过气体进入反应釜,在加热、高压的条件下快速胺化反应;反应结束后,在卧式反应釜内部圆筒高速旋转及加热、减压条件下,纤维表面的三甲胺尽可能的挥发,大部分的三甲胺气体经冷凝回收继续使用,少量的三甲胺气体由稀硫酸吸收;反应结束后,将纤维从反应釜中取出,放入烘箱中烘干或自然晾干,即得季铵型强碱离子交换纤维。
技术领域
本发明属于离子交换材料的制备技术领域,涉及一种PP-ST-DVB纤维制备强碱离子交换纤维时改进胺化工艺设备的方法,是一种高效节能制备强碱型离子交换纤维的方法。
背景技术
离子交换纤维具有吸附速度快,净化程度高,通水阻力小,再生方便等优点,可吸附有害气体、重金属可以去异味、净化水源、海水淡化等多种用途,受到人们越来越多的关注,一般来说离子交换纤维分为:强酸型离子交换纤维、强碱型离子交换纤维、弱酸离子交换纤维、弱碱离子交换纤维,而常见的季铵型强碱离子交换纤维的制备工艺中在胺化时,通常采用三甲胺的水溶液作用胺化试剂;三甲胺的水溶液浓度低,反应速率慢(或反应时间长),而且不利于运输和存储。此外,现有制备强碱离子纤维的反应釜一般为立式反应釜,采用机械搅拌的方式,这种方式不仅会破坏纤维的强度,有时还会使部分纤维缠绕在机械搅拌上,造成缠绕部分的纤维反应性差,而且纤维密度较小反应时有部分漂浮在液面上,采用传统的搅拌方式无法使漂浮在液面上的纤维及时浸入液面或甚至始终有同一部分纤维漂浮在液面上几乎不参与反应,使得整个反应釜中纤维的反应极其不均匀,最终造成制备出的离子交换纤维的交换容量范围较大,因此,改进现有制备季胺型强碱离子交换纤维中的胺化工艺,对提高纤维制备工艺的生产效率具重要的意义。
发明内容
为解决现有技术中制备强碱离子交换纤维时三甲胺水溶液浓度低、反应速率慢(或反应时间长),以及不利于运输和储存等问题;此外,现有反应釜搅拌时出现纤维缠绕造成纤维强度降低和反应不均匀性,同时还无法解决纤维漂浮时同样带来的反应不均匀性等问题,综上所述,本发明提出PP-ST-DVB基强碱离子交换纤维的胺化工艺改进方法,该方法中的胺化试剂采用三甲胺的盐酸盐与NaOH固体溶解后的水溶液发生中和反应释放出的三甲胺气体,三甲胺气体进入反应釜,在含有苄基氯或氯乙酰基官能团的湿态纤维的表面,形成高浓度的三甲胺水溶液,在较高的压力和温度下,快速完成胺化反应;反应结束,在卧式反应釜内部圆筒旋转以及加热条件下,使纤维表面的三甲胺尽可能的挥发,大部分经冷凝回收继续使用,少量由稀硫酸吸收;最后将纤维从反应釜中取出,放入烘箱中烘干或自然晾干得到季铵型强碱离子交换纤维,整个胺化反应在密闭体系中反应,大大减少了三甲胺气体的泄漏。
本发明为解决其技术问题所采取的技术方案为:
一种PP-ST-DVB基强碱离子交换纤维的胺化工艺改进方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
SS1.将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB纤维加入少量水,翻动均匀后呈湿态;
SS2.将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维放入卧式高压反应釜中:
所述卧式高压反应釜顶部设有第一纤维加料口,内部设有可旋转并且筒壁带有微孔的反应圆筒,所述反应圆筒的两端通过轴承支承在所述卧式高压反应釜的左右两端,其中一端伸出于所述卧式高压反应釜外部,并与一可变速电机相连,所述反应圆筒的侧壁上设有与所述第一纤维加料口对应的第二纤维加料口;
将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维放入卧式高压反应釜时,首先打开反应釜顶部的第一纤维加料口,之后旋转所述反应圆筒使所述第二纤维加料口与所述第一纤维加料口重合,打开所述第二纤维加料口,将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维经所述第一纤维加料口和第二纤维加料口放入所述反应圆筒内;
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