[发明专利]一种PP-ST-DVB基强碱离子交换纤维的胺化工艺改进方法有效

专利信息
申请号: 201610789728.6 申请日: 2016-08-31
公开(公告)号: CN106283637B 公开(公告)日: 2018-06-19
发明(设计)人: 张本尚;杨明成;田青亮;张振亚;刘树博;张宏娜;赵惠东;陈超;赵梅红;刘克波;周杰;吕晓华;黄伦基;格雷戈里·克莱蒙·德乐高;丁光伟;周从章 申请(专利权)人: 河南省科学院同位素研究所有限责任公司
主分类号: D06M13/328 分类号: D06M13/328;B01J41/12;D06M101/20
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 450015 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 强碱 离子交换纤维 三甲胺气体 三甲胺 卧式反应釜 工艺改进 反应釜 胺化 放入 加热 纤维 烘箱 胺化反应 固体溶解 减压条件 冷凝回收 氯乙酰基 纤维表面 中和反应 自然晾干 稀硫酸 盐酸盐 苄基氯 翻动 烘干 挥发 季铵 湿态 取出 释放 吸收
【权利要求书】:

1.一种PP-ST-DVB基强碱离子交换纤维的胺化工艺改进方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

SS1.将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB纤维加入少量水,翻动均匀后呈湿态;

SS2.将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维放入卧式高压反应釜中:

所述卧式高压反应釜顶部设有第一纤维加料口,内部设有可旋转并且筒壁带有微孔的反应圆筒,所述反应圆筒的两端通过轴承支承在所述卧式高压反应釜的左右两端,其中一端伸出于所述卧式高压反应釜外部,并与一可变速电机相连,所述反应圆筒的侧壁上设有与所述第一纤维加料口对应的第二纤维加料口;

将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维放入卧式高压反应釜时,首先打开反应釜顶部的第一纤维加料口,之后旋转所述反应圆筒使所述第二纤维加料口与所述第一纤维加料口重合,打开所述第二纤维加料口,将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维经所述第一纤维加料口和第二纤维加料口放入所述反应圆筒内;

SS3.含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维在卧式高压反应釜中进行胺化反应:

所述卧式高压反应釜的顶部设置进气口,所述进气口通过管路与设置在所述卧式高压反应釜外部的用以产生三甲胺气体的柱形反应釜连通,含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维在卧式高压反应釜中进行胺化反应时,打开卧式高压反应釜顶部的进气口,三甲胺气体经进气口进入卧式高压反应釜内,反应圆筒在电机的带动下进行旋转,带动其中的纤维翻动,使得湿态的纤维与三甲胺气体充分均匀接触,在高压、加热条件下使纤维表面的水分形成高浓度的三甲胺水溶液,快速完成胺化反应,生成季铵型强碱离子交换纤维。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述三甲胺气体在柱形反应釜中产生,所述柱形反应釜包括顶盖、内壳和外壳,所述内壳和外壳之间形成一中空的夹层,在所述夹层中靠近反应釜顶部的位置布置一倾斜的椭圆形环形管路,所述环形管路与柱形容器外壁连接时有最高、最低两个位置,在所述倾斜的环形管路的最高位置处的侧壁上形成一进液口,在所述环形管路的朝向反应釜底面的周向壁面上布置多个通孔;

所述柱形反应釜的内壳中设有搅拌装置,所述内壳的侧壁上靠近反应釜顶部的位置设有进液口Ⅰ、进液口Ⅱ和进气口,所述柱形反应釜的顶盖上设有出气口,所述柱形反应釜的外壳底部设有出液口,所述出液口一路与设置在所述柱形反应釜底部的储液罐连通,另一路与所述内壳的进液口Ⅱ连通,并且,所述出液口与储液罐之间的连通管路上设置控制阀门,所述出液口与所述内壳的进液口Ⅱ之间的连通管路上设置控制阀门和化工泵;

所述柱形反应釜外部靠上的位置设置三甲胺水溶液储罐,所述三甲胺水溶液储罐的底部设置一出液管路,所述出液管路一路与布置在所述夹层中的环形管路的进液口连通,另一路与所述内壳的进液口Ⅰ连通,并且,所述出液管路与所述环形管路的进液口之间的连通管路、所述出液管路与所述内壳的进液口Ⅰ之间的连通管路上均设置控制阀门;

所述柱形反应釜中产生三甲胺气体时,

首先在所述柱形反应釜的内壳中放入三甲胺盐酸盐固体,在所述柱形反应釜的夹层中放入NaOH固体,

之后打开三甲胺水溶液储罐的出液管路与所述内壳的进液口Ⅰ之间的控制阀门,向所述内壳中加入部分三甲胺水溶液,利用搅拌装置将三甲胺盐酸盐固体和三甲胺水溶液搅拌均匀,搅拌结束后呈粘稠状,关闭所述内壳的进液口Ⅰ;

然后打开三甲胺水溶液储罐的出液管路与所述夹层中的环形管路的进液口之间的控制阀门,向所述环形管路中加入部分三甲胺水溶液,三甲胺水溶液经所述环形管路上的通孔向下流动,溶解与之接触的NaOH固体,溶解过程中放出大量的热,溶解过程中产生的三甲胺气体经所述内壳侧壁的进气口进入所述内壳中,含有三甲胺和NaOH的水溶液经所述柱形反应釜外壳底部的出液口与所述内壳的进液口Ⅱ之间的连通管路进入内壳中,在搅拌的条件下与三甲胺盐酸盐发生中和反应,生成水的同时放出热量,释放出三甲胺气体,所述三甲胺气体经所述柱形反应釜顶部的出气口通入所述卧式高压反应釜的进气口,等内壳中液体的液面超过进气口的高度时,液体经所述进气口返回夹层中,这时停止向环形管路的进液口加入三甲胺水溶液。

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