[发明专利]一种R‑Fe‑B系烧结磁体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，属于稀土永磁材料领域。

背景技术

稀土永磁材料凭借其优良的耐温性、高能效比等特性，在空调压缩机、风力发电、汽车等领域得到广泛应用。随着节能减排形势的日益紧迫，提高电机的效率成为了各领域在设计和使用电机时关注的焦点。这就要求磁体不仅能够满足使用温度，做到不失磁，又要求减小磁体用量的同时增加电机的磁通密度，因此对磁体的矫顽力、磁能积提出了更高了要求。

为了提高磁体的矫顽力和降低磁体的重稀土使用量，行业内现在普遍认可的方法是晶界扩散技术。近些年来，钕铁硼永磁体生产企业也一直致力于研究该技术，以期实现批量生产。专利文献JP-A2004-304543、JP-A2004-377379、JP-A2005-0842131公开了将Tb或者Dy的氧化物、氟化物及氟氧化物做成浆料涂覆于烧结磁体表面，烘干后高温烧结扩散的方法。

专利文献JP-A2006-058555公开了蒸镀重稀土材料同时扩散进烧结磁体内部的方法，专利文献JP-A2006-344779公开了蒸镀Tb或者Dy的氟化物同时扩散进烧结磁体内部的方法。使用本专利方法的优势在于，较使用金属的蒸汽，该法更加稳定，对设备的要求更低；此外，使用本专利方法处理磁体效率高，扩散后磁体的磁性能增加更明显。

但上述技术方案存在的缺陷是:高温烧结处理后的磁体表面覆盖高氧、高氟层，为得到高性能的磁体，需要通过机械加工和打磨处理，不仅增加了生产成本，而且对重稀土材料造成了新的浪费。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供另一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，使用该方法处理后的磁体外观好，不需要机加工打磨烧结磁体表面，节省了材料，同时可使永磁材料的矫顽力得到更大幅度地提升。

实现本发明目的所采取的技术方案如下：

一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，其特征在于，包括：

1)采用本领域技术人员公知的方法制备R₁-Fe-B-M烧结磁体；其中，R₁选自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或者几种，其总量为26wt％～33wt％；M选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、Al、Mg、Zr、Nb、Hf、Ta、W、Mo中的一种或几种，其总量为0～5wt％；B总量为0.5wt％～2wt％；其余为Fe；

2)将步骤1)得到的烧结磁体进行除油、酸洗、活化及去离子水清洗处理；

3)将超细铽粉，有机溶剂，以及抗氧化剂制备成均匀浆料，覆盖于步骤2)处理后的烧结磁体表面；

4)将步骤3)中的磁体进行烧结、时效处理，处理后的磁体满足以下要求：

Hcj(4)-Hcj(1)＞10kOe；Br(1)-Br(4)＜0.2kGs；

其中，Hcj(4)表示经过步骤4)之后烧结磁体的矫顽力，Hcj(1)表示仅经过步骤1)的烧结磁体的矫顽力，kOe是矫顽力的单位；Br(4)表示经过步骤4)之后烧结磁体的剩磁，Br(1)表示仅经过步骤1)的烧结磁体的剩磁，kGs是矫顽力的单位。

进一步地，步骤3)中的超细铽粉通过如下步骤制备：将纯铽铸锭加工至尺寸最小方向为1mm-10mm的铸块或者将纯铽铸锭破碎至尺寸最小方向为小于2mm-10mm的颗粒，然后经过气流磨处理，制成平均粉末粒度为0.5～3μm的铽粉；在铽粉的制备过程中，严格控制铽粉的氧含量和碳含量，使制备的铽粉的氧含量＜1500ppm，碳含量＜900ppm。

进一步地，步骤3)中，浆料中铽粉的质量百分比为50～80％，抗氧化剂的质量百分比为1～10％；抗氧化剂可选用1,3,5-三氯甲苯，二丁基羟基甲苯，4-已基间苯二酚中的一种或几种。

进一步地，步骤3)中，所述烧结磁体至少在一个方向上的厚度＜15mm；所述烧结磁体表面覆盖的超细铽粉层的厚度为10～100μm。

进一步地，步骤4)中，真空烧结炉内温度为850～970℃，热处理时间为5～72h，真空烧结炉内真空度为10^-3～10^-4Pa；所述时效处理温度为470～550℃，处理时间为2～5h。

更进一步地，制成平均粉末粒度为1～2.5μm的铽粉；使制备的铽粉的氧含量＜1000ppm，碳含量＜700ppm。