[发明专利]高纯度乙基氯化物制备过程中分离二氯二硫的方法

权利要求书

1.一种高纯度乙基氯化物制备过程中分离二氯二硫的方法，其特征在于，将乙基硫化物与氯气反应生成的乙基氯化物粗品通过精馏塔进行分离，当塔釜温度在70℃以下时，收集二氯二硫馏分，当83℃<塔釜温度≤93℃时，收集馏分为精品乙基氯化物；

所述精馏塔用热水进行加热，塔釜温度<55℃时全回流；当塔釜温度在55℃以上开始收集二氯二硫馏分，所述精馏塔内的压力为-0.098MPa至-0.1MPa。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将五硫化二磷和无水乙醇在吡啶做催化剂条件下反应生成乙基硫化物，然后再通入氯气得到的混合物为乙基氯化物粗品。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏操作为间歇操作，乙基氯化物粗品置于精馏塔的塔釜中，每1000kg乙基氯化物粗品使用的精馏塔尺寸为Ф(400～500)×(5000～6000)mm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏塔设置有氟塑料衬里。

5.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，精馏过程中的回流比为3～5：2。

6.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，当70℃＜塔釜温度≤83℃时，馏出的馏分为过渡馏分，返回至塔釜继续精馏。

7.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，当塔釜内物料剩下的量为初始质量的10％，温度达到94℃且塔顶无馏分产生时停止精馏，降温并过滤塔釜内的剩余物料，得到的固体为硫磺。