[发明专利]2,4,6-三氟苄胺的制备方法

权利要求书

1.一种2,4,6-三氟苄胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、以五氯苯腈为起始原料，在第一有机溶剂中与无水氟化钾进行氟化反应得到3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈；所述氟化反应的温度为130℃-160℃，反应时间为3h-7h；第一有机溶剂为环丁砜；所述五氯苯腈与氟化钾投料物质的量之比为1：3.3-4.5，五氯苯腈与第一有机溶剂的质量比为1：3-7；

S2a、将步骤S1中制得的3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈加入至第二有机溶剂中，并添加有机碱，通入氢气，在第一催化剂作用下，经脱氯氢解反应得到中间体2,4,6-三氟苯腈；

S3、将步骤S2a中制得的2,4,6-三氟苯腈加入至第三有机溶剂中，并添加酸，通入氢气，在第二催化剂作用下，将中间体2,4,6-三氟苯腈经氰基还原得到2,4,6-三氟苄胺，

或S2b、将步骤S1中制得的3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈加入至第三有机溶剂中，通入氢气，在第二催化剂作用下将3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈直接一步催化氢化还原得到2,4,6-三氟苄胺，

所述步骤S2a中所述脱氯氢解反应中使用的第二有机溶剂为下列任意一种：乙酸乙酯、醋酸异丙酯、四氢呋喃；所述步骤S3中氰基还原反应和步骤S2b中直接一步催化氢化还原反应中使用的第三有机溶剂为下列任意一种：甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃，

所述步骤S2a中所述脱氯氢解反应中使用的有机碱为下列任意一种：三乙胺、二异丙基乙胺；所述步骤S3中所述氰基还原反应中使用的酸为下列任意一种：醋酸、盐酸、浓硫酸。

2.如权利要求1所述的2,4,6-三氟苄胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S2a中所述脱氯氢解反应条件为：0℃-90℃、压力为0.1MPa-2.0MPa，反应时间为8h-24h，3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈与第一催化剂质量比为1：0.01-0.1，3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈与有机碱的物质的量之比为1：2-4。

3.如权利要求1所述的2,4,6-三氟苄胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中所述氰基还原反应条件为：0℃-70℃、压力为0.1MPa-3.0MPa，反应时间为8h-24h，2,4,6-三氟苯腈与酸的物质的量之比为1：2-6。

4.如权利要求1所述的2,4,6-三氟苄胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S2a中所述的第一催化剂为钯碳，所述步骤S3中所述氰基还原反应和步骤S2b中所述直接一步催化氢化还原反应中使用的第二催化剂为下列任意一种：钯碳、雷尼镍。

5.如权利要求1所述的2,4,6-三氟苄胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中所述氰基还原反应中2,4,6-三氟苯腈与第二催化剂质量比为1：0.01-0.1。

6.如权利要求1所述的2,4,6-三氟苄胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S2b所述直接一步催化氢化还原反应的条件为：0℃-90℃、压力为0.1MPa-2.0MPa，反应时间为8h-24h，3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈与第三催化剂质量比为1：0.01-0.1。