[发明专利]一种测定特殊医学用途配方食品中矿物质元素含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于医用食品成分检测的技术领域，特别是指一种测定特殊医学用途配方食品中矿物质元素含量的方法。

背景技术

目前，食品的矿物质含量测定方法主要有四种，分别为滴定法、比色法、原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱测定法，其中，比色法、滴定法和原子吸收分光光度法均为单元素分析方法，电感耦合等离子体发射光谱法才是多元素同时测定法；中华人民共和国国家标准GB 5413.21-2010食品安全国家标准《婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰的测定》中规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定样品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰8种矿物质元素的含量，介绍了样品的前处理过程和测定过程。

上述标准规定，在电感耦合等离子体发射光谱测定方法中，样品的前处理过程是：称取5g试样（精确至0.001g）于瓷坩埚中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，移入马弗炉中，550℃加热2h，如有黑色炭粒，冷却后加少许50%的硝酸溶液湿润，小火蒸干后再移入马弗炉中550℃加热半小时，取出冷却，加40%的盐酸5mL，在电炉上小心加热使灰分充分溶解，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，如有沉淀需过滤，待测。上机操作在电感耦合等离子体放射光谱仪上进行，仪器参考条件为功率1200W，等离子体气流量15L/min，雾化器压力200kPa，辅助气流量1.50 L/min，仪器稳定延时15s，进样延时20s，读数次数3次，各元素在各自推荐使用的分析谱线下，分别依次进行标准溶液、空白溶液和试样溶液的测定。

但是，这种测定方法存在以下问题：（1）该方法采用干法灰化法进行样品前处理，处理前坩埚需要酸洗灰化等处理环节以保证其干净整洁没有污染，并且，坩埚在马弗炉高温灼烧时，容易出现烧裂破碎等问题，直接导致样品损失无法进行后续测定步骤；并且，样品一次加入过多，试样早期炭化时快速受热易膨胀从容器溢出，也会造成损失。（2）样品经过前处理后消解为无机样品，而该方法推荐的仪器参数等离子体气和辅助气流量过大，且会将样品产生的气溶胶经载气（雾化气）进入等离子体时被吹出距离过远，影响测定结果，而该参数更适合有机试样的测定。

发明内容

本发明提供一种测定特殊医学用途配方食品中矿物质元素含量的方法，解决了现有技术中的测定方法过程繁琐、不易控制、容易导致样品损失以及影响测定结果的问题。

本发明的一种测定特殊医学用途配方食品中矿物质元素含量的方法，其主要是通过以下技术方案加以实现的：所述方法为采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定特殊医学用途配方食品中钠、钾、钙、镁、锌、铁、铜和锰8种矿物质元素含量的方法，所述方法包括溶液的配制、溶液的前处理、混合标准溶液的配制和测定步骤，所述溶液包括空白溶液和试样溶液，所述溶液的前处理包括以下步骤：a）、消解罐的空消：取消解罐，采用纯化水洗净，加入5-12mL质量分数为50-68%的硝酸，盖上盖子，擦干表面水分，对称放入微波消解仪中，采用消解程序进行消解，温度低于80℃后取出，倒出残留的硝酸，采用纯化水洗净后，晾干备用；b）、溶液的消解：在步骤a）所得消解罐内，精密加入体积为V₁的待测溶液，再加入5-12mL质量分数为50-68%的硝酸，开盖，于90-110℃下预消解20-40min后，盖上盖子，对称放入微波消解仪，采用消解程序进行消解，温度低于80℃后取出，于150-170℃下，赶酸至近干，然后，采用质量分数为1.0-3.0%的硝酸稀释至体积为V₂；若有沉淀需过滤，备用待测；所述消解程序为在5-10min内由室温升温至110-130℃，并在110-130℃下保持2-6min；然后，在10-15min内由110-130℃升温至190-200℃，并在190-200℃下保持10-20min；所述测定步骤为依次测定混合标准溶液、空白溶液和试样溶液，按照下式进行各元素的含量换算：X=（C₁-C₂）×V₂/V₁；式中：Ｘ——被测元素含量，μg/mL；C₁——试样溶液中元素的浓度，μg/mL；C₂——空白溶液中元素的浓度，μg/mL；V₁——待测溶液的体积，mL；V₂——稀释后待测溶液的体积，mL。