[发明专利]一种测定特殊医学用途配方食品中矿物质元素含量的方法在审
| 申请号: | 201610710535.7 | 申请日: | 2016-08-24 |
| 公开(公告)号: | CN107782719A | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
| 发明(设计)人: | 苑璐;冯新光 | 申请(专利权)人: | 华仁药业股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/44 |
| 代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人: | 滑春生,赵永伟 |
| 地址: | 266101 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 测定 特殊 医学 用途 配方 食品 矿物质 元素 含量 方法 | ||
1.一种测定特殊医学用途配方食品中矿物质元素含量的方法,其特征在于,所述方法为采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定特殊医学用途配方食品中钠、钾、钙、镁、锌、铁、铜和锰8种矿物质元素含量的方法,所述方法包括溶液的配制、溶液的前处理、混合标准溶液的配制和测定步骤,所述溶液包括空白溶液和试样溶液,所述溶液的前处理包括以下步骤:
a)、消解罐的空消:取消解罐,采用纯化水洗净,加入5-12mL质量分数为50-68%的硝酸,盖上盖子,擦干表面水分,对称放入微波消解仪中,采用消解程序进行消解,温度低于80℃后取出,倒出残留的硝酸,采用纯化水洗净后,晾干备用;
b)、溶液的消解:在步骤a)所得消解罐内,精密加入体积为V1的待测溶液,再加入5-12mL质量分数为50-68%的硝酸,开盖,于90-110℃下预消解20-40min后,盖上盖子,对称放入微波消解仪,采用消解程序进行消解,温度低于80℃后取出,于150-170℃下,赶酸至近干,然后,采用质量分数为1.0-3.0%的硝酸稀释至体积为V2;若有沉淀需过滤,备用待测;
所述消解程序为在5-10min内由室温升温至110-130℃,并在110-130℃下保持2-6min;然后,在10-15min内由110-130℃升温至190-200℃,并在190-200℃下保持10-20min;
所述测定步骤为依次测定混合标准溶液、空白溶液和试样溶液,按照下式进行各元素的含量换算:
X=(C1-C2)×V2/V1;
式中:X——被测元素含量,μg/mL;
C1——试样溶液中元素的浓度,μg/mL;
C2——空白溶液中元素的浓度,μg/mL;
V1——待测溶液的体积,mL;
V2——稀释后待测溶液的体积,mL。
2.根据权利要求1所述的测定特殊医学用途配方食品中矿物质元素含量的方法,其特征在于:
所述溶液的前处理中,消解所用硝酸的质量分数为65%,所用硝酸的体积为8mL,预消解的温度为100℃,预消解的时间为30min。
3.根据权利要求2所述的测定特殊医学用途配方食品中矿物质元素含量的方法,其特征在于:
所述消解程序为在8min内由室温升温至120℃,并在120℃下保持4min;然后,在12min内由120℃升温至195℃,并在195℃下保持15min。
4.根据权利要求3所述的测定特殊医学用途配方食品中矿物质元素含量的方法,其特征在于:
所述溶液的前处理中,待测溶液的体积V1为0.5mL,稀释后的体积V2为25mL,采用质量分数为2.0%的硝酸进行稀释。
5.根据权利要求4所述的测定特殊医学用途配方食品中矿物质元素含量的方法,其特征在于:
所述溶液的前处理中,消解后的待测溶液于160℃下反应80-100min赶酸至近干。
6.根据权利要求1所述的测定特殊医学用途配方食品中矿物质元素含量的方法,其特征在于,所述混合标准溶液的配制步骤为:
取钙、镁、铁、锰、铜、锌、钾和钠的单标元素溶液,采用1.0-3.0%的硝酸溶液逐级稀释配成如表1所示的浓度系列的混合标准溶液。
表1混合标准溶液浓度
7.根据权利要求6所述的测定特殊医学用途配方食品中矿物质元素含量的方法,其特征在于:
所述混合标准溶液的配制步骤中,采用质量分数为2.0%的硝酸溶液进行逐级稀释。
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