[发明专利]一种七叶皂苷钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明提供一种七叶皂苷钠的制备方法，具体而言，涉及一种从七叶树科植物天师栗成熟干燥果实娑罗子中提取七叶皂苷钠的制备方法。属于天然药物化学领域。

背景技术

天师栗(Aesculus wilsonii Rehd)的干燥成熟种子是中国药典收载的常用中药材“娑罗子”，具有疏肝、理气、和胃、止痛、杀虫之功效。现代医理研究表明，娑罗子在抗肿瘤、抗脑水肿、治疗高血压脑出血、冠心病、美尼尔氏病、老年支气管哮喘、面神经炎等方面具有确切疗效。

娑罗子主要的药用成分为七叶皂苷。CN102532241A公开了娑罗子粉碎后采用乙醇回流提取，提取物经阳离子交换树脂分离、氧化铝柱层析纯化，再经乙醇重结晶制得了七叶皂苷钠，收率约为2％，纯度约96％。CN102659897A公开了娑罗子粉碎经10％乙醇和5％乙醇浸泡提取，提取物经层析、浓缩、精制、结晶等纯化，纯化总时间控制72小时内，得到总七叶皂苷，总收率约3％，其中采用HPLC法测得含七叶皂苷钠A约45％，七叶皂苷钠B约35％。CN104402963A公开了娑罗子乙醇提取液经超滤膜过滤后再经大孔吸附树脂和聚酰胺树脂柱纯化，纯化后的七叶皂苷与氢氧化钠反应得到七叶皂苷钠，经重结晶后得到七叶皂苷钠纯品，其中含有七叶皂苷钠A、B、C和D，其总和占总皂苷的85－90％，总收率约3％。

目前现有技术由娑罗子中制备七叶皂苷钠的方法，总收率大约3％左右，方法仍然存在总收率偏低，而且溶剂消耗多，不利于三废处理。

发明内容

为克服现有技术缺陷，本发明提供了一种由娑罗子中制备七叶皂苷钠的新方法。

本发明技术方案如下：

一种制备七叶皂苷钠的方法，以娑罗子为原料，包括粉碎、提取、分离、纯化的步骤制得七叶皂苷钠，其特征在于所述的分离步骤中，将娑罗子粗提取物加到饱和草酸水溶液中，用氯仿进行萃取，所得氯仿萃取物加到经氢氧化钠溶液处理后的阳离子交换树脂柱，制得七叶皂苷钠。

优选地，上述所述的方法，其中将娑罗子粗提取物加到饱和草酸水溶液中，调节pH值2－4。

优选地，上述所述的方法，其中，用氢氧化钠溶液洗涤阳离子交换树脂柱，至出口pH值在11-12之间。

作为本发明一具体实施方式，提供了一种制备七叶皂苷钠的方法，其包括如下步骤：

(1)粉碎：将娑罗子粉碎成粗粉；

(2)提取：将娑罗子粗粉用醇溶液进行浸泡提取，得到醇提取物；

(3)分离：包括，a)将所制得的醇提取物加入到饱和的草酸水溶液中，调pH值至2－4，加入氯仿进行萃取，收集氯仿层，回收尽氯仿得到氯仿萃取物；b)将阳离子树脂柱用氢氧化钠溶液洗涤至出口pH值11－12之间，将氯仿萃取物的乙醇溶液加到树脂柱上，用乙醇溶液洗脱，收集含七叶皂苷钠的洗脱液；

(4)纯化：所得的洗脱液中加入活性炭进行脱色，过滤后得到的脱色液回收乙醇，浓缩后加入无水乙醇，放置析晶，过滤后得到七叶皂苷钠。

更优选地，上述所述的方法，其包括如下步骤：

(1)粉碎：将娑罗子用粉碎机粉碎成粗粉0.3cm左右；

(2)提取：将娑罗子粗粉用甲醇溶液进行浸泡提取，得到醇提取物；

(3)分离：包括，a)将所制得的醇提取物加入到饱和的草酸水溶液中，调pH值至2－4，加入氯仿进行萃取，收集氯仿层，用水洗涤后，氯仿层回收尽氯仿得到氯仿萃取物；b)将阳离子树脂柱用氢氧化钠溶液洗涤至出口pH值11－12之间，将氯仿萃取物的乙醇溶液加到树脂柱上，用乙醇溶液洗脱，收集、合并含七叶皂苷钠的洗脱液；

(4)纯化：所得的洗脱液加入氢氧化钠溶液调pH值4－6，加入活性炭进行脱色，过滤除碳后得到的脱色液回收乙醇，浓缩后加入无水乙醇，放置析晶，过滤后得到七叶皂苷钠。

优选地，上述所述的方法，其中步骤(2)中用35％左右的甲醇溶液进行提取。

优选地，上述所述的方法，其中步骤(3)中用75％左右的乙醇进行洗脱。

本发明从娑罗子中提取了七叶皂苷，用上柱成盐法制得七叶皂苷钠盐，解决了七叶皂苷化合物的溶解性难题并降低了其血管痉挛的毒性。采用上柱成盐法，减少了有机溶剂的使用量，洗脱体积减少，后期结晶简便，工期缩短，因此成本低廉，克服了传统七叶皂苷钠制备中采用有机溶剂法进行提取分离纯化的技术易造成环境污染问题，提高产收率，七叶皂苷钠总收率达到5％以上，符合制备天然、安全、高纯七叶皂苷的发展趋势。

具体实施方式

实施例1