[发明专利]一种七叶皂苷钠的制备方法在审
申请号: | 201610702013.2 | 申请日: | 2016-08-22 |
公开(公告)号: | CN107759656A | 公开(公告)日: | 2018-03-06 |
发明(设计)人: | 董继胜;于芳;刘小丹 | 申请(专利权)人: | 黑龙江迪龙制药有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
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地址: | 151400 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 皂苷 制备 方法 | ||
1.一种制备七叶皂苷钠的方法,以娑罗子为原料,包括粉碎、提取、分离、纯化的步骤制得七叶皂苷钠,其特征在于所述的分离步骤中,将娑罗子粗提取物加到饱和草酸水溶液中,用氯仿进行萃取,所得氯仿萃取物加到经氢氧化钠溶液处理后的阳离子交换树脂柱,制得七叶皂苷钠。
2.根据权利要求1所述的方法,其中将娑罗子粗提取物加到饱和草酸水溶液中,调节pH值2-4。
3.根据权利要求1-2所述的方法,其中,用氢氧化钠溶液洗涤阳离子交换树脂柱,至出口pH值在11-12之间。
4.根据权利要求1-3所述的方法,其包括如下步骤:
(1)粉碎:将娑罗子粉碎成粗粉;
(2)提取:将娑罗子粗粉用醇溶液进行浸泡提取,得到醇提取物;
(3)分离:包括,a)将所制得的醇提取物加入到饱和的草酸水溶液中,调pH值至2-4,加入氯仿进行萃取,收集氯仿层,回收尽氯仿得到氯仿萃取物;b)将阳离子树脂柱用氢氧化钠溶液洗涤至出口pH值11-12之间,将氯仿萃取物的乙醇溶液加到树脂柱上,用乙醇溶液洗脱,收集含七叶皂苷钠的洗脱液;
(4)纯化:所得的洗脱液中加入活性炭进行脱色,过滤后得到的脱色液回收乙醇,浓缩后加入无水乙醇,放置析晶,过滤后得到七叶皂苷钠。
5.根据权利要求4所述的方法,其包括如下步骤:
(1)粉碎:将娑罗子用粉碎机粉碎成粗粉0.3cm左右;
(2)提取:将娑罗子粗粉用甲醇溶液进行浸泡提取,得到醇提取物;
(3)分离:包括,a)将所制得的醇提取物加入到饱和的草酸水溶液中,调pH值至2-4,加入氯仿进行萃取,收集氯仿层,用水洗涤后,氯仿层回收尽氯仿得到氯仿萃取物;b)将阳离子树脂柱用氢氧化钠溶液洗涤至出口pH值11-12之间,将氯仿萃取物的乙醇溶液加到树脂柱上,用乙醇溶液洗脱,收集、合并含七叶皂苷钠的洗脱液;
(4)纯化:所得的洗脱液加入氢氧化钠溶液调pH值4-6,加入活性炭进行脱色,过滤除碳后得到的脱色液回收乙醇,浓缩后加入无水乙醇,放置析晶,过滤后得到七叶皂苷钠。
6.根据权利要求5所述的方法,其中步骤(2)中用35%左右的甲醇溶液进行提取。
7.根据权利要求5-6所述的方法,其中步骤(3)中用75%左右的乙醇进行洗脱。
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