[发明专利]一种多羟基双酮类葫芦烷型三萜及其制法和用途有效
申请号: | 201610701251.1 | 申请日: | 2016-08-23 |
公开(公告)号: | CN106317157B | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 魏华 | 申请(专利权)人: | 吉首大学 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00;A61P35/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 416000 湖南省湘西*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 葫芦烷型三萜 羟基葫芦 多羟基 单烯 二酮 酮类 制法 功能性试验 分离纯化 理化性质 命名规则 手段确定 无色粉末 肿瘤细胞 肿瘤药物 根茎 甲醇 氯仿 雪胆 易溶 制备 防治 应用 分析 | ||
1.一种化合物在制备抗口腔表皮样癌KB细胞药物中的应用,其特征在于:该化合物为无色粉末,易溶于氯仿、甲醇,并具有如下所示结构
。
2.一种权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于:金佛山雪胆根茎干燥后粉碎过筛,加95%乙醇加热回流提取3次,每次1-3小时,合并提取液,减压回收溶剂,浓缩后得总浸膏,总浸膏用水分散后,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,萃取液浓缩至干;取乙酸乙酯部位浸膏用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇1:0-0:1梯度洗脱,得到12个馏分 Fr A-L,Fr.F部分经凝胶色谱洗脱后再用氯仿-甲醇作为洗脱液洗脱除去色素,然后样品经反相中压色谱柱经MeOH-H2O 以60:40; 70:30; 80:20; 90:10进行梯度洗脱,得到四个部份Fr.F1-4,其中Fr. F3经高效液相色谱纯化分离,采用甲醇-水洗脱,收集16.7分钟的洗脱液结晶即得。
3.根据权利要求2所述化合物的制备方法:其特征在于:所述加热回流提取中金佛山雪胆根茎与乙醇的质量体积比为1:8-1:12。
4.根据权利要求2所述化合物的制备方法:其特征在于:所述凝胶色谱洗脱中,氯仿-甲醇洗脱液中氯仿与甲醇的体积比为45:55-60:40。
5.根据权利要求2所述化合物的制备方法:其特征在于:所述高效液相色谱纯化分离中,甲醇-水洗脱液中甲醇与水的体积比为80:20。
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