[发明专利]烟草复合肥中致畸化合物的检测方法及应用有效
| 申请号: | 201610676074.6 | 申请日: | 2016-08-16 |
| 公开(公告)号: | CN106706772B | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
| 发明(设计)人: | 陈泽鹏;万树青;林先丰 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司广东省公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重 |
| 地址: | 510610 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 烟草 复合 肥中致畸 化合物 检测 方法 应用 | ||
本发明公开了一种烟草复合肥中致畸化合物的检测方法及应用。本发明采用科学的方法提取烟草复合肥中致畸物质,将提取所得的待检测样品液经气相色谱‑质谱(GC‑MS)检测,利用所得的质谱图,采用相应质谱图计算机检索的方法对保留时间为33min的特征峰所标记的化学成分进行确认是否含有致畸成分2‑(3‑次甲基哒嗪基)丙二酸二甲酯、9‑甲氧基甲基菲、3,3‑二甲基‑2‑次甲基1‑丙酸基甲酯二环[2,2,1]庚烷和/或(E)(3‑氧代‑4‑氟代‑1(3H)‑异苯并呋喃亚基)乙酸甲酯。本发明确定了烟田出现烟叶生长畸形另一关键影响因素:施用的肥料因含有致畸化合物而导致烟草生长畸形,为现有研究成果中二氯喹啉酸致畸烟草提供了重要的补充研究成果,为全面综合查明烟叶畸形生长原因、为烟叶畸形生长的综合治理提供了科学的依据。
技术领域
本发明涉及烟草种植技术领域,更具体地,涉及一种烟草复合肥中致畸化合物的检测方法及应用。
背景技术
烟草复合肥中含有氮、磷、钾等植物必需元素,复合肥的施用对于烟草的产量和品质具有决定性的影响。正因为如此,目前市场上出现了各种品牌的烟草专用复合肥。但这些复合肥鱼龙混杂,其中所含的养分和肥效差别很大,更重要的是,除了标准规定的营养成分以外,复合肥中所含的其他成分缺少监控和研究。
广东曾有烟叶产区因水稻田施用二氯喹啉酸防治杂草后,第二年种植烟草则出现生长畸形,烟叶质量受到严重影响,造成了较大的经济损失。针对该问题,广东省烟草公司联合相关科研院所开展了研究攻关,查明致畸原因是因土壤残留二氯喹啉酸等除草剂致烟草畸形生长。我国西南烟区也曾出现烟叶生长畸形的情况,主要症状为:植株叶片向叶背卷曲、皱缩、有的植株叶片向叶背弯曲呈船形、并具有整块田整齐一致发生的特点。烟叶质量明显下降,造成了较大的经济损失,严重影响烟农种烟的积极性,阻碍了烟区的稳定和发展。经过长期大量的研究试验和检测,排除了烟叶生长畸形是由二氯喹啉酸所引起的可能性。由此说明,烟草致畸的关键因素中,除了二氯喹啉酸残留导致的因素之外,还存在另外的关键因素。对此,现有技术缺乏进一步地研究报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是烟草致畸因素的监控技术不足,提供一种烟草复合肥中致畸化合物的检测方法。
本发明要要解决的另一技术问题是提供所述烟草复合肥中致畸化合物的检测方法的应用。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现:
提供一种烟草复合肥中致畸化合物的检测方法,包括以下步骤:
S1.烟草复合肥中致畸物质的提取:分别采用石油醚、乙酸乙酯、乙醇对复合肥样进行超声波提取,提取后除去样品残渣,所得滤液中加入适量无水硫酸钠,除去滤液中的水分,过滤,收集滤液得到样品滤液;将样品滤液经旋转蒸发浓缩,浓缩后的样品分别经石油醚、乙酸乙酯、乙醇溶解并定容得到待检测样品液;
S2.将待检测样品液经气相色谱-质谱(GC-MS)检测;
所述气相色谱的分析条件为:色谱柱:HP-1柱,30m×0.25mm;载气He;流量1mL/min;柱起始温度:50℃,保持1min,以3℃/min升至120℃,保持2min,然后以5℃/min升至220℃,保持50min;进样量0.1μl,采取分流进样,分流比为20:1;进样口温度220℃;
所述质谱的分析条件为:电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;电子倍增器电压330V;质量范围扫描35~395amu;
S3.利用步骤S2所得的质谱图,采用相应质谱图计算机检索的方法对保留时间为33min的特征峰所标记的化学成分进行确认是否含有致畸成分。
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