[发明专利]烟草复合肥中致畸化合物的检测方法及应用有效
| 申请号: | 201610676074.6 | 申请日: | 2016-08-16 |
| 公开(公告)号: | CN106706772B | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
| 发明(设计)人: | 陈泽鹏;万树青;林先丰 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司广东省公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重 |
| 地址: | 510610 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 烟草 复合 肥中致畸 化合物 检测 方法 应用 | ||
1.一种烟草复合肥中致畸化合物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1. 烟草复合肥中致畸物质的提取:分别采用石油醚、乙酸乙酯、乙醇对复合肥样进行超声波提取,提取后除去样品残渣,所得滤液中加入适量无水硫酸钠,除去滤液中的水分,过滤,收集滤液得到样品滤液;将样品滤液经旋转蒸发浓缩,浓缩后的样品分别经石油醚、乙酸乙酯、乙醇溶解并定容得到待检测样品液;
S2. 将待检测样品液经气相色谱-质谱(GC-MS)检测;
所述气相色谱的分析条件为:色谱柱:HP-1柱,30 m×0.25 mm;载气He;流量1 mL/min;柱起始温度:50℃,保持1 min,以3℃/min升至120℃,保持2 min,然后以5℃/min升至220℃,保持50 min;进样量0.1 μL,采取分流进样,分流比为20:1;进样口温度220℃;
所述质谱的分析条件为:电子轰击(EI)离子源;电子能量70 eV;电子倍增器电压330V;质量范围扫描35~395 amu;
S3. 利用步骤S2所得的质谱图,采用相应质谱图计算机检索的方法对保留时间为33min 的特征峰所标记的化学成分进行确认是否含有致畸成分;
所述致畸成分为2-(3-次甲基哒嗪基)丙二酸二甲酯、9-甲氧基甲基菲、3,3-二甲基-2-次甲基1-丙酸基甲酯二环[2, 2, 1]庚烷和/或(E)(3-氧代-4-氟代-1(3H)-异苯并呋喃亚基)乙酸甲酯。
2.根据权利要求1所述烟草复合肥中致畸化合物的检测方法,其特征在于,步骤S1所述烟草复合肥中致畸物质的提取是称取3份烟草复合肥样品,每份10 g;所述3份样品分别用石油醚、乙酸乙酯、乙醇进行超声波提取;所述定容是定容至10 mL, 用石油醚提取所得的滤液后续经浓缩后的样品则采用石油醚溶解并定容,用乙酸乙酯提取所得的滤液后续经浓缩后的样品则采用乙酸乙酯溶解并定容,用乙醇提取所得的滤液后续经浓缩后的样品则采用乙醇溶解并定容。
3.根据权利要求1所述烟草复合肥中致畸化合物的检测方法,其特征在于,所述超声波提取的时间为40 min。
4.根据权利要求3所述烟草复合肥中致畸化合物的检测方法,其特征在于,所述超声波的功率为280 W。
5.权利要求1至4任一项所述检测方法在防治烟草致畸方面的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,是采用权利要求1至4任一项所述检测方法检测烟草复合肥,如果烟草复合肥中含有2-(3-次甲基哒嗪基)丙二酸二甲酯、9-甲氧基甲基菲、3, 3-二甲基-2-次甲基1-丙酸基甲酯二环[2, 2, 1]庚烷和/或(E)(3-氧代-4-氟代-1 (3H)-异苯并呋喃亚基)乙酸甲酯时,提示该复合肥不能使用于烟草种植方面。
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