[发明专利]2‑苯基‑3‑(甲苯磺酰甲基)咪唑并[1,2‑a]吡啶类化合物及其合成方法有效
| 申请号： | 201610671844.8 | 申请日： | 2016-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN106279159B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 朱新举;卢帅;杨发琉;郭玉静;田子瑶;郝新奇;赵雪梅;宋毛平 | 申请（专利权）人： | 郑州大学 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 郑州优盾知识产权代理有限公司41125 | 代理人： | 郑园,张志军 |
| 地址： | 450001 河南省郑*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 甲苯 甲基 咪唑 吡啶 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一种2-苯基-3-(甲苯磺酰甲基)咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物的制备方法，其特征在于包括下述步骤：在氩气环境下，将2-苯基-咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物与对甲苯磺酰甲基异腈加入反应管中，加入三氯化铁，然后加入绿色溶剂，80~120℃下反应18~48小时；反应结束后萃取、色谱分离、干燥既得目标产物，反应方程式如下：
；
2-苯基-3-(甲苯磺酰甲基)咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物，其结构通式为：
所述2-苯基-咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物的通式为：
对甲苯磺酰甲基异腈的结构通式为：
其中R1为氢、烷基、烷氧基、酯基、卤素或三氟甲基；R2为氢、烷基、烷氧基、卤素、酯基或三氟甲基；R3为氢、烷基、烷氧基或卤素；
所述的绿色溶剂为水和聚乙二醇400按体积比0~10:10~0混合制成，以0.1mmol 2-苯基-咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物的物质的量为基准，所述绿色溶剂的用量为2mL。
2.根据权利要求书1所述的2-苯基-3-(甲苯磺酰甲基)咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物的制备方法，其特征在于：所述2-苯基-咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物与对甲苯磺酰甲基异腈的物质的量比为1:2或1:3。
3.根据权利要求书1所述的2-苯基-3-(甲苯磺酰甲基)咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物的制备方法，其特征在于：所述三氯化铁的用量为2-苯基-咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物的物质的量 0.1~0.3倍。
4.根据权利要求书1所述的2-苯基-3-(甲苯磺酰甲基)咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物的制备方法，其特征在于：所述萃取采用的萃取剂为二氯甲烷。
5.根据权利要求书1所述的2-苯基-3-(甲苯磺酰甲基)咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物的制备方法，其特征在于：所述色谱分离采用的洗脱剂为体积比为0~100：100~0的乙酸乙酯和石油醚。
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