[发明专利]氢溴酸右美沙芬愈创木酚甘油醚颗粒剂中的有关物质及其分析检测方法

权利要求书

1.一种氢溴酸右美沙芬愈创木酚甘油醚颗粒剂中的有关物质的制备方法，所述有关物质的化学式如下：

其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，高温破坏：将氢溴酸右美沙芬原料药置于80～90℃条件下破坏12～18小时；

步骤S2，富集：将上述高温破坏样品溶于甲醇体积百分浓度为80％～90％的甲醇水溶液中，搅拌，抽滤，收集滤液，减压浓缩得浓缩物；

步骤S3，粗品制备：将上述浓缩物用正相硅胶柱色谱分离，依次用体积比为40:1、20:1和10:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂梯度洗脱，收集10:1洗脱部分，浓缩得粗品；

步骤S4，精制：将上述粗品用反相硅胶柱纯化，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为乙腈体积百分浓度为64％～68％的乙腈水溶液，等度洗脱，收集第9～13个柱体积洗脱液，浓缩，冷冻干燥即得所述有关物质。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，高温破坏：将氢溴酸右美沙芬原料药置于85℃条件下破坏15小时；

步骤S2，富集：将上述高温破坏样品溶于甲醇体积百分浓度为85％的甲醇水溶液中，搅拌，抽滤，收集滤液，减压浓缩得浓缩物；

步骤S3，粗品制备：将上述浓缩物用正相硅胶柱色谱分离，依次用体积比为40:1、20:1和10:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂梯度洗脱，收集10:1洗脱部分，浓缩得粗品；

步骤S4，精制：将上述粗品用反相硅胶柱纯化，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为乙腈体积百分浓度为66％的乙腈水溶液，等度洗脱，收集第10～12个柱体积洗脱液，浓缩，冷冻干燥即得所述有关物质。

3.一种权利要求1所制备的有关物质的分析方法，其特征在于，包括如下参数：

色谱柱：Agilent Extend-C18，4.6mm×250mm，5μm；

流动相：A为乙腈，B为水溶液，三乙胺调节pH值至7.8；

梯度洗脱程序：0～3min，A 24％；3～25min，A 24％→45％；25～35min，A 45％→85％；35～40min，A 85％；40～45min，A 85％→24％；45～50min，A 24％；

流动相流速：1.0mL·min^-1；

检测波长：280nm；

柱温：35℃；

进样量：10μL。

4.权利要求1所制备的有关物质在氢溴酸右美沙芬愈创木酚甘油醚颗粒剂有关物质检查中作为对照品的用途。