[发明专利]一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一下高性能多孔氧化锌‑聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：首先在锌片基底上生长氧化锌种子层，然后配制锌离子反应溶液于一不锈钢高压反应釜中，然后将长有氧化锌种子层的锌片基底浸入到锌离子反应溶液中密封，并置于反应炉中，在一定条件下反应，得到多孔氧化锌纳米阵列；配制聚偏氟乙烯的DMF溶液，并采用旋转涂膜的方法在多孔氧化锌纳米阵列表面制备聚偏氟乙烯涂膜，干燥，制得多孔氧化锌‑聚偏氟乙烯复合涂膜，然后将退火处理，得到高性能多孔氧化锌‑聚偏氟乙烯复合材料。本发明制得的多孔氧化锌‑聚偏氟乙烯复合材料电学性能好，易于回收，成本低廉。

技术领域：

本发明涉及复合薄膜材料制备领域，具体的涉及一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法。

背景技术：

氧化锌是一种重要的宽禁带半导体功能材料，室温下能带带隙为3.3ev。氧化锌的一维纳米材料形态多样，性能优异，加上原材料丰富，价格便宜，对环境无毒无害，在紫外光发射、变阻器、场效应晶体管、表面声波器件、压电转换器和传感器等方面有广阔的应用前景。

聚偏氟乙烯(PVDF)是偏氟乙烯的均聚物，结晶度60-80％，氟含量59％。1994年由T.A.Ford.W.F.Hanford获得均聚物，1960年由美国Pennwalt公司首先商品化，1961年出现了关于其性能、加工以及应用的报道。PVDF是一种白色粉末状结晶聚合物，密度为1.75-1.78g/cm³，吸水率＜0.04％，玻璃化转变温度为-39℃，脆化温度在-62℃以下，结晶熔点约170℃，热分解温度大于316℃，长期使用温度为-40℃-150℃。在0.45MPa负荷压力下，其热变温度为150℃，具有自熄性。聚偏氟乙烯最重要的一个特点是韧性高，拉伸强度为500kg/cm²，冲击强度和耐磨性能也都较好，同时聚偏氟乙烯还具有极好的耐气候性和化学稳定性，在波长为200-400nm的紫外线下照射一年，其性能基本不变，在室温下不受酸、碱、强氧化剂和卤素腐蚀，对脂肪烃、芳香烃、醇和醛等有机溶剂很稳定，使用N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和二甲基亚矾等强极性溶剂时才能使其溶解或成胶状溶液。

聚偏氟乙烯/纳米氧化锌复合材料是生活中常见的一种新型具有多特性的功能性材料，通过调控聚偏氟乙烯/纳米氧化锌的复合度、均匀性等，利用其协同效应就可以使材料在化学性能、机械性能和物理特性等方面获得最佳的整体性能。但是目前常用的纳米氧化锌的制备方法工艺较复杂，比表面积较小，难于回收。

发明内容：

本发明的目的是提供一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，该制备方法简单，制得的多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料电学性能好，防污性能优异，成本低廉。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将锌片基底超声清洗，用氮气吹干；

(2)在清洗后的锌片基底上生长氧化锌种子层；

(3)配制锌离子反应溶液，并调整溶液的pH值为9-11，并将该反应溶液转移到不锈钢高压反应釜中，并将步骤(2)制得的长有氧化锌种子层的基底浸入到反应溶液后密封，随后将不锈钢高压反应釜放入到反应炉中，加热至160-170℃，反应1-3h，反应结束后，将所得样品取出，并用去离子水清洗、干燥，得到多孔氧化锌纳米阵列；

(4)配制聚偏氟乙烯的DMF溶液，并用移液管移取聚偏氟乙烯溶液，利用旋转涂膜法在步骤(3)制得的多孔氧化锌纳米阵列表面制备聚偏氟乙烯涂膜，在60-80℃的热台上干燥，得到纳米多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜；