[发明专利]一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法有效
| 申请号： | 201610644575.6 | 申请日： | 2016-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN106280146B | 公开（公告）日： | 2018-08-31 |
| 发明（设计）人： | 陈永林 | 申请（专利权）人： | 扬州振中锌业有限公司 |
| 主分类号： | C08L27/16 | 分类号： | C08L27/16;C08K7/24;C08J5/18;C01G9/02;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 扬州润中专利代理事务所(普通合伙) 32315 | 代理人： | 谢东 |
| 地址： | 225200 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 多孔氧化锌 聚偏氟乙烯复合材料 聚偏氟乙烯 氧化锌种子层 反应溶液 纳米阵列 锌离子 基底 锌片 制备 配制 不锈钢高压反应釜 浸入 表面制备 电学性能 复合涂膜 退火处理 旋转涂膜 反应炉 中密封 涂膜 回收 生长 | ||
1.一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锌片基底超声清洗，用氮气吹干；
(2)在清洗后的锌片基底上生长氧化锌种子层；其中，氧化锌种子层是采用射频溅射法制备的，所述射频溅射法的温度为室温，功率为70-100W，工作气体是30sccm的氩气和10sccm的氧气，工作气压为0.6Pa；
(3)配制锌离子反应溶液，并调整溶液的pH值为9-11，并将该反应溶液转移到不锈钢高压反应釜中，并将步骤(2)制得的长有氧化锌种子层的基底浸入到反应溶液后密封，随后将不锈钢高压反应釜放入到反应炉中，加热至160-170℃，反应1-3h，反应结束后，将所得样品取出，并用去离子水清洗、干燥，得到多孔氧化锌纳米阵列；其中，锌离子来自于氯化锌、硝酸锌、硫酸锌中的一种，锌离子反应溶液的浓度为0.2-0.3mol/L；
(4)配制聚偏氟乙烯的DMF溶液，并用移液管移取聚偏氟乙烯溶液，利用旋转涂膜法在步骤(3)制得的多孔氧化锌纳米阵列表面制备聚偏氟乙烯涂膜，在60-80℃的热台上干燥，得到纳米多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜；
(5)将步骤(4)制得的纳米多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜在200℃的热台里熔融处理8-10min，再快速分别转移至155℃和160℃恒温热台，分别退火处理24h和48h，至聚偏氟乙烯结晶完全，得到高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料。
2.如权利要求1所述的一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声清洗的工艺为：将锌片基底分别用乙醇、丙酮、二次水超声清洗，然后用氮气吹干。
3.如权利要求1所述的一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥的条件为：60-100℃下干燥30-60min。
4.如权利要求1所述的一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述聚偏氟乙烯溶液中，聚偏氟乙烯的质量分数为5-15％。
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