[发明专利]氮化硼纳米管及其批量制备方法有效
申请号: | 201610619062.X | 申请日: | 2016-08-01 |
公开(公告)号: | CN107673318B | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 姚亚刚;龙晓阳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 |
主分类号: | C01B21/064 | 分类号: | C01B21/064;B82Y30/00 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 215123 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮化 纳米 及其 批量 制备 方法 | ||
本发明公开了一种氮化硼纳米管及其批量制备方法。所述制备方法包括:以硼酸盐为硼源负载催化剂而形成前驱物,所述催化剂包括过渡金属化合物;将所述前驱物于含氮气氛中加热至1200~1400℃,并在氨气气氛中保温反应,之后在保护气氛中降至室温,获得粗产物;以及,对所述粗产物进行后处理,制得所述氮化硼纳米管。本发明提供的氮化硼纳米管制备方法具有低成本、工艺简单、产率高等特点,且易于放大,实现大量生产,同时所获氮化硼纳米管管径为10~150nm,管长可达20~100微米,在复合材料、导热材料等领域具有广阔应用前景。
技术领域
本发明具体涉及一种氮化硼纳米管的批量制备方法,属于无机纳米材料技术领域。
背景技术
氮化硼纳米管(BNNT)作为一种新型的纳米材料,其不仅与碳纳米管(CNT)有着类似的晶体结构,而且还有着与CNT相媲美的力学性能和热传导性能。除此之外,氮化硼纳米管还有优异的抗氧化性、化学稳定性和良好的绝缘性。这些独特的性能使BNNT在纳米半导体器件、储氢材料、绝缘材料、以及抗氧化包覆层等领域具有广泛的应用。
目前常用的氮化硼纳米管合成方法有电弧放电法、激光烧蚀法、机械球磨法、CVD法热分解法等。近年来,随着氮化硼纳米管的深入研究,在制备方法上取得很大的成功和进展。但现有的这些制备工艺普遍存在制备成本高或者设备工艺复杂,使用的原料具有一定的毒性、并且氮化硼纳米管产量不高等缺点。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氮化硼纳米管及其批量制备方法,以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
本发明实施例中提供了一种氮化硼纳米管的批量制备方法,其包括:
以硼酸盐为硼源负载催化剂而形成前驱物,所述催化剂包括过渡金属化合物;
将所述前驱物于含氮气氛中加热至1200~1400℃,并在氨气气氛中保温反应,之后在保护气氛中降至室温,获得粗产物,
对所述粗产物进行后处理,制得所述氮化硼纳米管。
进一步的,所述氮化硼纳米管的管径为10~150nm,管长为20~100微米。
与现有技术相比,本发明提供的氮化硼纳米管制备方法以廉价易得的硼酸盐为硼源,通过催化剂的设计,在前驱体(即硼源)表面直接获得氮化硼纳米管,不需要其他基底作为氮化硼纳米管的收集载体,工艺简单,条件易控,成本低廉,可批量生产,氮化硼纳米管产率高,且所获氮化硼纳米管在复合材料、导热材料等领域具有广阔应用前景。
附图说明
图1a-1b是本发明实施例1中制得的氮化硼纳米管的SEM图;
图2是本发明实施例1中制得的氮化硼纳米管的TEM图;
图3是图2中单根氮化硼纳米管的选区电子衍射(SAED)图;
图4是本发明实施例1中制得的氮化硼纳米管的Raman光谱图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案,其主要是采用硼酸盐为硼源,通过多种负载方式,将过渡金属盐或其氧化物或氢氧化物等催化剂负载于硼酸盐表面,然后置入化学气相沉积设备中,在含氮气氛中加热并保温反应,再经后处理得到氮化硼纳米管。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供了一种氮化硼纳米管的批量制备方法,其包括:
以硼酸盐为硼源负载催化剂而形成前驱物,所述催化剂包括过渡金属化合物;
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