[发明专利]超低分子量AS树脂的制备方法有效
| 申请号: | 201610606170.3 | 申请日: | 2016-07-28 |
| 公开(公告)号: | CN106084111B | 公开(公告)日: | 2018-03-27 |
| 发明(设计)人: | 孔凡高;王敬刚;王美红;徐建光;王玉萍;孙军伟 | 申请(专利权)人: | 淄博华星助剂有限公司 |
| 主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/12;C08F220/44;C08F2/38;C08F2/26;C08L55/02;C08L27/24;C08L25/12 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255410 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 分子量 as 树脂 制备 方法 | ||
1.一种超低分子量AS树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在去离子水、乳化剂、引发剂存在下,加入含分子量调节剂的共聚单体,在惰性气体保护下,进行反应;
(2)反应完成后,滴加剩余含分子量调节剂的共聚单体,控制加料速度,控制在2-2.5小时内加完,反应;
(3)反应完毕后升温熟化;
(4)降温放料过滤,经喷雾干燥,制得产品;
步骤(1)中的含分子量调节剂的共聚单体与步骤(2)中的含分子量调节剂的共聚单体的重量比为10-30:70-90。
2.根据权利要求1所述的超低分子量AS树脂的制备方法,其特征在于:共聚单体的总重量以100%计,α-甲基苯乙烯占0-10%,苯乙烯占65-95%,丙烯腈占5-30%,固含量控制在50%以下。
3.根据权利要求2所述的超低分子量AS树脂的制备方法,其特征在于:共聚单体的总重量以100%计,α-甲基苯乙烯占5-10%,苯乙烯占65-90%,丙烯腈占5-30%,固含量控制在50%以下。
4.根据权利要求1所述的超低分子量AS树脂的制备方法,其特征在于:乳化剂为烷基硫酸盐、烷基磺酸盐或烷基苯磺酸盐中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求4所述的超低分子量AS树脂的制备方法,其特征在于:乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种的组合,用量为共聚单体重量的0.5-3.0%。
6.根据权利要求1所述的超低分子量AS树脂的制备方法,其特征在于:引发剂为氧化体系或氧化还原体系;氧化体系为过硫酸盐、有机过氧化物、偶氮类化合物中的一种;氧化还原体系为过硫酸盐、有机过氧化物、偶氮类化合物中的一种与亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硫代硫酸盐中的一种所组成的氧化还原体系。
7.根据权利要求6所述的超低分子量AS树脂的制备方法,其特征在于:引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢二异丙苯、偶氮二异丁腈、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠中的一种或多种的组合,用量为共聚单体重量的0.01%-1%。
8.根据权利要求1所述的超低分子量AS树脂的制备方法,其特征在于:分子量调节剂为叔十二烷基硫醇、正十二烷基硫醇或正葵基硫醇中的一种,用量为共聚单体重量的0.1%-1%。
9.根据权利要求1-8任一所述的超低分子量AS树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在去离子水、乳化剂、引发剂存在下,控制温度在60-80℃时,加入部分含分子量调节剂的共聚单体,在惰性气体保护下,进行反应;
(2)反应完成后,滴加剩余含分子量调节剂的共聚单体,滴加采用饥饿法控制其平稳反应,温度在80-90℃之间;
(3)滴加完成后继续反应1-1.5小时,升温至80-90℃熟化1-1.5小时;
(4)降温至40-60℃放料过滤,乳液经喷雾干燥,制得产品。
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