[发明专利]一种13

说明书

本发明涉及一种¹³C‑尿素合成控制方法，包括如下步骤：S100、原料填充：称取甲醇和硫装入反应釜，反应釜使用液氮降温，依次连通¹³CO和NH₃，完成¹³CO和NH₃液化填充进入反应釜；S200、尿素合成反应：封闭所述反应釜，控制温度至80～120℃，检测所述反应釜内的压力值，直至所述反应釜内的压力下降至恒定，反应结束。本发明在耐压反应釜中使用冷却技术填充原料气，使得反应体系中液态的¹³CO、NH₃和固态的单质S在耐压的反应釜中合成¹³C‑尿素，使得反应釜内的温度、压力条件达到尿素合成需要条件，实现¹³C‑尿素的规模化制备。

技术领域

本发明涉及化工合成方法，更具体的说，涉及一种¹³C-尿素合成控制方法。

背景技术

幽门螺杆菌(Helicobacter pylori，简称Hp)，是一种单极、多鞭毛、末端钝圆、螺旋形弯曲的细菌，于1982年被巴里·马歇尔(Barry J.Marshall)和罗宾·沃伦(J.RobinWarren)首次发现，二人因此获得2005年的诺贝尔生理学或医学奖。随后的研究证实此细菌确实会造成胃炎、慢性胃肠炎、胃溃疡、十二指肠溃疡、非溃疡性消化不良及部分胃癌，幽门螺杆菌因此受到医学界瞩目，幽门螺杆菌感染与胃肠病关系成为30多年来全球胃肠病感染研究的热点和难点。

目前检查鉴定幽门螺杆菌(Hp)的方法主要有快速脲酶试验、幽门螺杆菌 (Hp)抗体试验、¹³C或¹⁴C呼气试验、病理组织切片、细菌培养等方法。其中，¹³C或¹⁴C呼气试验的准确性最高，达95-96％以上。¹³C-尿素是生产¹³C呼气试验检测试剂的必须原料药，其规模化制备技术和工艺尚属难点。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于：提供一种¹³C-尿素合成控制方法，解决现有技术无法规模化制备¹³C-尿素的问题。

本发明为了解决上述问题，提供的技术方案为：提供一种¹³C-尿素合成控制方法，包括如下步骤：

S100、原料填充：称取甲醇和硫装入反应釜，反应釜使用液氮降温，依次连通¹³CO和NH₃，完成¹³CO和NH₃液化填充进入反应釜；

S200、尿素合成反应：封闭所述反应釜，控制温度至80～120℃，检测所述反应釜内的压力值，直至所述反应釜内的压力下降至恒定，反应结束。

在本发明提供的¹³C-尿素合成控制方法中，所述步骤S100之前还包括步骤：

S010、吹扫反应釜：使用氦气排空反应釜内的空气。

在本发明提供的¹³C-尿素合成控制方法中，所述步骤S010中，氦气输出压力大于所述反应釜内的压力；所述氦气的输出压力10～15psig，所述反应釜内的压力为0～5psig。

在本发明提供的¹³C-尿素合成控制方法中，所述步骤S100中，反应釜内的温度范围为-160～-200℃，压力为-14～-10psig；¹³CO填充阶段，¹³CO输出压力为30～100psig；NH₃填充阶段，NH₃输出压力为50～200psig。