[发明专利]一种13

权利要求书

1.一种¹³C-尿素合成控制方法，其特征在于，包括如下步骤：

S100、原料填充：称取甲醇和硫装入反应釜，反应釜使用液氮降温，依次连通¹³CO和NH₃，完成¹³CO和NH₃液化填充进入反应釜；所述步骤S100中，反应釜内的温度范围为-160～-200℃，压力为-14～-10psig；¹³CO填充阶段，¹³CO输出压力为30～100psig；NH₃填充阶段，NH₃输出压力为50～200psig；

S200、尿素合成反应：封闭所述反应釜，控制温度至80～120℃，检测所述反应釜内的压力值，直至所述反应釜内的压力下降至恒定，反应结束。

2.根据权利要求1所述的¹³C-尿素合成控制方法，其特征在于，所述步骤S100之前还包括步骤：

S010、吹扫反应釜：使用氦气排空反应釜内的空气。

3.根据权利要求2所述的¹³C-尿素合成控制方法，其特征在于，所述步骤S010中，氦气输出压力大于所述反应釜内的压力；所述氦气的输出压力5～15psig，所述反应釜内的压力为0～5psig。

4.根据权利要求1所述的¹³C-尿素合成控制方法，其特征在于，所述步骤S200中，伴随尿素合成反应，反应釜内的压力逐步下降；尿素合成反应刚开始时反应釜内的压力小于1500psig，尿素合成反应完成时反应釜内的压力为100～200psig。

5.根据权利要求1所述的¹³C-尿素合成控制方法，其特征在于，所述步骤S200之后还包括步骤：

S300、废气清除：使用氮气在尿素合成反应完成后排空反应釜内残留废气。

6.根据权利要求5所述的¹³C-尿素合成控制方法，其特征在于，所述步骤S300中，氮气输出压力大于所述反应釜内的压力；所述氮气源的输出压力10～15psig，所述反应釜内的压力为0～5psig。

7.根据权利要求1所述的¹³C-尿素合成控制方法，其特征在于，还包括漏气监测步骤：在所述尿素合成过程中，使用抽风装置将操作室保持负压；在操作室、抽风管路中各安装氨气感应探头、一氧化碳感应探头、硫化氢感应探头，当氨气和/或一氧化碳和/或硫化氢的含量超过预设值，系统报警。

8.根据权利要求1所述的¹³C-尿素合成控制方法，其特征在于，所述反应釜可耐压3000psig。

9.根据权利要求1所述的¹³C-尿素合成控制方法，其特征在于，¹³C-尿素的合成效率在70％～95％之间，生成的¹³C-尿素经过提纯工艺得到纯度超过99％的纯品。