[发明专利]一种制备4‑(S)‑异丁基‑2‑吡咯烷酮的方法在审
申请号: | 201610573197.7 | 申请日: | 2016-07-20 |
公开(公告)号: | CN107641093A | 公开(公告)日: | 2018-01-30 |
发明(设计)人: | 欧阳婷;付敏;杨小玲;宋皓;刘永杰;熊先水 | 申请(专利权)人: | 江西科维协同创新药物有限公司 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267 |
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地址: | 341000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 丁基 吡咯烷酮 方法 | ||
1.一种制备4-(S)-异丁基-2-吡咯烷酮的方法,其特征在于包括以下步骤:
A、将S-普瑞巴林溶于醇溶剂中;
B、控温滴加酰化试剂,滴完控温反应;
C、反应完后浓缩,剩余物用碱调节pH;
D、用溶剂萃取,浓缩至干得到普瑞巴林酯;
E、将普瑞巴林酯溶于有机溶剂中,升温关环,浓缩除去溶剂得到4-(S)-异丁基-2-吡咯烷酮,所述的反应式如下:
。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤A所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、叔丁醇中的一种或多种混合溶剂,优先为甲醇和乙醇。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤B所述的控温滴加酰化试剂温度为-30~100℃,优选为-20~30℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤B所述的酰化试剂为氯化亚砜或草酰氯。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤B所述的控温反应温度为-30~150℃,优选为0~100℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤C所述的碱为氨水、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或氢氧化钾,优选为氨水、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤C所述的pH值为7~13,优选为8~12。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤D所述的萃取溶剂为乙酸乙酯、酯酸异丙酯、二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯,优选为乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤E所述的溶剂为四氢呋喃或乙腈。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤E所述的反应温度为0~150℃,优选为30~100℃。
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