[发明专利]4，4′-二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌剂的制备方法

说明书

一种4，4′‑二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将H₂OBA(4，4′‑二羧基二苯基醚)溶于DMF与水的混合溶剂中，加入稀土硝酸盐Re(NO₃)₃，其中，Re为La、Ce、Sm、Er四种稀土元素中的一种，H₂OBA和Re(NO₃)₃的摩尔比为1∶(1.3～2.2)；(2)将步骤(1)的溶液在室温下搅拌10～30min当其由絮状悬浊液变为五色澄清后，装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于120±1℃恒温70～72h；(3)将恒温后的反应物降至100±2℃时保温10～12h，随后以6℃/h的速率降至室温，得到[Re₂(OBA)₃(H₂O)₅]·H₂O。本发明合成方法简单，合成时间短，产率高，将目前用于抑菌剂的稀土配位化合物的合成时间缩短了一半。

技术领域：

本发明涉及羧酸类稀土配位化合物的合成技术领域，具体地说，涉及一种4，4′-二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌剂的制备方法。

背景技术：

近年来，随着对稀土化合物的研究，其独特的性质使其在高新技术领域的需求不断的增加。目前对稀土材料的研究主要集中在发光、荧光和催化领域，其消费市场主要集中在美、日、欧，涉及包括汽车尾气净化催化剂、石油精炼催化剂、永磁材料、荧光粉等技术产业。如：中国科学院长春应用化学研究所的申请号为201410122975.1的专利公开了一种用作催化剂的乳酸稀土配合物的制备方法；中国科学院上海硅酸盐研究所的申请号为200910050880.2的专利公开了一种用作发光材料的稀土配合物的制备方法。

稀土配合物抑菌剂具有杀菌能力强，抑菌谱广，溶液酸性接近生理pH等优点，因此，国内外越来越多的学者致力于稀土药物的研究，并取得了可喜的成绩。综合文献报道，具有抑菌作用的稀土配合物，其配体多数是含有羧基、羟基或磺酸基的芳香族化合物。稀土芳香羧酸类配合物集无机稀土金属离子与有机羧酸化合物的优点于一体，具有高效、稳定的抑菌活性，在化学、生物、药学等领域有着重要的应用。

当前，该类配合物的合成方法所需反应时间长。例如：张健等(CrystEngComm，2013，15，315)在加入亚乙基脲半水化合物的条件下，于140℃反应5天得到稀土配合物[Tm₂(oba)₃(H2O)₅]·H₂O，产率为79％；罗芸等(CrystEngComm，2013，15，706)利用溶剂挥发法，反应数星期后得到系列稀土配合物[Ln₂(oba)₃(H₂O)₅]·H₂O，产率为81％。

基于此，保证产率的条件下，提高二苯类稀土配位化合物的合成速度成为目前的一个研究方向。

发明内容：

鉴于上述情况，有必要发明一种产率高且合成时间短的4，4′-二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌剂的制备方法。

一种4，4′-二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将H₂OBA(4，4′-二羧基二苯基醚)溶于DMF与水的混合溶剂中，加入稀土硝酸盐Re(NO₃)₃，其中，Re为La、Ce、Sm、Er四种稀土元素中的一种，H₂OBA和Re(NO₃)₃的摩尔比为1∶(1.3～2.2)；

(2)将步骤(1)的溶液在室温下搅拌10～30min当其由絮状悬浊液变为无色澄清后，装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于120±1℃恒温70～72h；