[发明专利]4,4′-二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌剂的制备方法有效
申请号: | 201610559928.2 | 申请日: | 2016-07-08 |
公开(公告)号: | CN106316826B | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 刘翔宇;李菲菲;岑培培;宋伟明;曹良 | 申请(专利权)人: | 宁夏大学 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C65/24 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 戴凤仪 |
地址: | 750021 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土配位化合物 二苯基醚 二羧基 抑菌剂 合成 制备 聚四氟乙烯内衬 絮状 稀土硝酸盐 混合溶剂 时间缩短 稀土元素 反应釜 反应物 摩尔比 悬浊液 产率 保温 装入 澄清 | ||
1.一种4,4′-二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将H2OBA溶于DMF与水的混合溶剂中,加入稀土硝酸盐Re(NO3)3,其中,Re为La、Ce、Sm、Er四种稀土元素中的一种,H2OBA和Re(NO3)3的摩尔比为1∶1.8,所述混合溶剂中水和DMF的摩尔比为1∶3;
(2)将步骤(1)的溶液在室温下搅拌15min当其由絮状悬浊液变为无色澄清后,装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中,于120±1℃恒温70~72h;
(3)将恒温后的反应物降至100±2℃时保温10~12h,随后以6℃/h的速率降至室温,得到目标产物[Re2(OBA)3(H2O)5]·H2O。
2.如权利要求1所述的4,4′-二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)恒温温度为120℃。
3.如权利要求1所述的4,4′-二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中装入反应釜中的溶液为15mL。
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