[发明专利]一种用溶胶‑非均相沉淀‑喷雾干燥制备纳米MeC‑W粉末的方法有效
申请号: | 201610558973.6 | 申请日: | 2016-07-18 |
公开(公告)号: | CN105965026B | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
发明(设计)人: | 范景莲;章曼;李鹏飞;韩勇;田家敏 | 申请(专利权)人: | 长沙微纳坤宸新材料有限公司 |
主分类号: | B22F9/22 | 分类号: | B22F9/22 |
代理公司: | 中南大学专利中心43200 | 代理人: | 胡燕瑜 |
地址: | 410604 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶胶 均相 沉淀 喷雾干燥 制备 纳米 mec 粉末 方法 | ||
1.一种用溶胶-非均相沉淀-喷雾干燥制备纳米MeC-W粉末的方法,其特征在于:纳米MeC-W复合粉末成分按质量百分比计,MeC含量为0.01-10%,余量为W,其中MeC为ZrC,TiC或HfC;首先将碳化物颗粒球磨改性得到粒度均一的纳米级碳化物粒子,然后将改性后的纳米碳化物粒子加入到浓度为10~80mmol/L的钨盐溶液中,调节pH值至10~12使部分纳米钨在碳化物表面非均相沉淀,随后加入分散剂、带有醚键及羟基的耐盐型增稠剂对纳米碳化物进行表面改性,形成纳米碳化物均匀弥散分布于液体中的悬浮胶体;将胶体进行快速喷雾干燥-煅烧 -两步氢还原后制备纳米碳化物均匀弥散分布于纳米钨粉中的纳米MeC-W复合粉末,其中碳化物的颗粒尺寸为10~50nm,纳米钨的颗粒尺寸为30~100nm。
2.根据权利要求1所述的一种用溶胶-非均相沉淀-喷雾干燥制备纳米MeC-W粉末的方法,其特征在于:将微米级或纳米级MeC粉末进行球磨,球磨时间为1~10h,球料比为1:1~5:1,转速为100~300rad/s,得到粒度均一的纳米MeC粉末。
3.根据权利要求1所述的用溶胶-非均相沉淀-喷雾干燥制备纳米MeC-W粉末的方法,其特征在于:所述的钨盐为钨酸钠、仲钨酸铵或偏钨酸铵。
4.根据权利要求1所述的用溶胶-非均相沉淀-喷雾干燥制备纳米MeC-W粉末的方法,其特征在于:调节pH值所用酸碱为盐酸、醋酸、氨水、氢氧化钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的用溶胶-非均相沉淀-喷雾干燥制备纳米MeC-W粉末的方法,其特征在于:分散剂为PEG400、吐温-80、十二烷基三甲基溴化铵中的一种或多种,占溶液总体积的0.01~10%。
6.根据权利要求1所述的用溶胶-非均相沉淀-喷雾干燥制备纳米MeC-W粉末的方法,其特征在于:所述的带有醚键及羟基的耐盐型增稠剂为甲基纤维素、羧乙基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种,占溶液总质量的0.1~2%。
7.根据权利要求1所述的用溶胶-非均相沉淀-喷雾干燥制备纳米MeC-W粉末的方法,其特征在于:所述的煅烧温度为150~500℃,保温时间为1~5h,煅烧气氛为非氧化气氛,为氢气、氮气、氩气或分解氨气氛。
8.根据权利要求1所述的用溶胶-非均相沉淀-喷雾干燥制备纳米MeC-W粉末的方法,其特征在于:两步氢还原中,第一步氢还原还原温度为450~650℃,保温时间为2h;第二步氢还原温度为680~900℃,保温时间为2~6h。
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