[发明专利]一种高纯度对硝基苯胺的连续合成方法在审
申请号: | 201610552497.7 | 申请日: | 2016-07-14 |
公开(公告)号: | CN107619373A | 公开(公告)日: | 2018-01-23 |
发明(设计)人: | 储政;袁俊秀;徐冬梅;封心领 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
主分类号: | C07C209/10 | 分类号: | C07C209/10;C07C211/52;C01C1/16 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 硝基 苯胺 连续 合成 方法 | ||
1.一种高纯度对硝基苯胺的连续合成方法,其特征是以对硝基氯苯、高浓度氨水为原料,在固定床反应器或者列管式反应器中,在催化剂存在下,氨化反应制备对硝基苯胺粗产品,粗产品通过分离回收工艺制得对硝基苯胺纯品,同时副产氯化铵,氨水进行回收循环利用。
2.根据权利要求1所述的高纯度对硝基苯胺的连续合成方法,其特征是在固定床反应器或者列管式反应器中加入改善液体分布的填料。
3.根据权利要求2所述的高纯度对硝基苯胺的连续合成方法,其特征是所述改善改善液体分布的填料为分子筛、瓷球、磁环中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高纯度对硝基苯胺的连续合成方法,其特征是所述的高浓度氨水质量浓度为35%以上。
5.根据权利要求1所述的高纯度对硝基苯胺的连续合成方法,其特征是所述的反应温度为120~260℃。
6.根据权利要求4所述的高纯度对硝基苯胺的连续合成方法,其特征是所述的反应温度为150~190℃。
7.根据权利要求1所述的高纯度对硝基苯胺的连续合成方法,其特征是所述的氨和对硝基氯苯物质的量之比为1.5~20:1,对硝基氯苯预先加热到85℃以上。
8.根据权利要求1所述的高纯度对硝基苯胺的连续合成方法,其特征是所述的对硝基氯苯体积空速为0.2~3h-1。
9.根据权利要求1所述的高纯度对硝基苯胺的连续合成方法,其特征是所述的反应压力控制范围为0.5~5MPa。
10.根据权利要求1所述的高纯度对硝基苯胺的连续合成方法,其特征是所述的粗产品分离提纯工艺,采取的是结晶过滤、冷却压缩、蒸馏、精馏工艺,分离出对硝基苯胺、氯化铵和氨,氨水回收利用,氯化铵作为副产。
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