[发明专利]一种阳离子树脂微色谱柱分离富集，硫氰酸盐光度法测定碱性铀溶液中微量铼的分析方法

权利要求书

1.一 种阳离子树脂微色谱柱分离富集，硫氰酸盐光度法测定碱性铀溶液中微量铼的分析方法，其特征在于分析方法包括如下步骤：

（1）微色谱柱的制作：

移取用水浸泡的交换树脂，减压湿法装入微色谱交换柱，保持一定的树脂床层高度，用硝酸溶液平衡上柱酸度；所填充树脂类型为：大孔阳离子交换树脂Dowex50w×8I、树脂粒度为120-140目，离子交换柱尺寸为Ф3×125mm微色谱柱，树脂层高度90-110mm，上柱平衡酸度为pH＝2的硝酸介质；

（2）微量铼的分离：

采用减压微色谱柱分离富集技术，分别将不同量铼标准溶液/待测铀铼混合溶液，通过微色谱柱后，收集过柱溶液；微量铼的分离过程中，

待测溶液加3滴2,4二硝基酚指示剂，溶液呈黄色，滴加3.5 mol/L HNO3至溶液黄色褪去，上柱流速为1-2 mL/min，微色谱柱酸度为PH=2，

上柱和解吸温度均为室温，铀的解吸剂为(NH4)2SO4，解吸流速为1-2ml/min，树脂转型液为0.5 mol/L HNO3；

（3）微量铼分光光度法测定：

往经过微色谱柱分离的待测试样加入 3-7mL(1+1)HCl，3-7mL9％NH4CNS，2-3mL 20％氯化亚锡溶液，用水定容至25mL，摇匀，放置 30-60min，用3-5cm比色皿，参比溶液为试剂空白，于410nm波长处测定吸光度；

（4）工作曲线制作：

分别将不同量铼标准溶液通过微色谱柱，收集过柱后溶液，按照步骤（3）中实验方法操作，以铼质量浓度-浓度作图，并以此绘制获得工作曲线；所取铼标准溶液的溶液浓度为10mg/L，工作曲线所分别移取标准溶液的量分别为0，1，2，3，4，5mL；所获得的工作曲线铼质量浓度在0.4-2.0mg/L范围内，铼的测定遵循比尔定律，工作曲线的回归方程式为：A＝0.22075ρ+0.0025；

相关系数R＝0.9999；

（5）样品测定：

分别将待测溶液通过微色谱柱分离后，收集过柱后溶液，按照步骤（3）中实验方法操作，依据测量所获得的吸光度值计算出相应的待测溶液浓度值。