[发明专利]一种制备三氯氢硅的工艺和系统

说明书

本发明公开了一种制备三氯氢硅的工艺和系统，该工艺包括以下步骤：1)对干法还原尾气解析分离得到的还原尾气解析冷凝液进行闪蒸，得到分离开的气态的二氯二氢硅和液态的三氯氢硅；2)向浆化床反应器内通入液态的四氯化硅与气态的二氯二氢硅，在放入到浆化床反应器内的催化剂的催化作用下进行反歧化反应，得到气体混合物，该气体混合物包括反歧化反应生成的三氯氢硅。本发明的闪蒸的步骤不仅节约了现有技术中的精馏分离步骤而且减少了能量消耗，简化了整个操作流程，且在浆化床反应器内进行反歧化反应，可以使得催化剂与反应的物料在浆化床反应器内的停留时间增长并混合均匀，反应时间增长，反应一次转化率可达90～97％，大大提高转化率。

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种制备三氯氢硅的工艺和系统。

背景技术

在半导体工业和太阳能光伏产业中，多晶硅是支撑其正常发展的基础材料。

在多晶硅生产中，改良西门子法由于工艺成熟而被广泛采用。此法以三氯氢硅和氢气为原料，通过高温还原得到多晶硅产品；但在此工艺中，会副产大量四氯化硅、二氯二氢硅以及其他副产品，这会影响产品收率和增加生产成本。

对于四氯化硅，目前可以采用氢化技术使其转化为三氯氢硅或直接作为生产气相白炭黑的原料。

对于二氯二氢硅，因其有易燃、易爆、沸点低(101Kpa，8.2℃)的特点，如果不能得到有效的回收利用，不仅会造成资源的巨大浪费，还易产生安全事故等问题。虽然国际上已有以其为原料制备多晶硅的技术，但由于其分子较活泼，反应温度较低，部分原料会发生均相成核，即在还原炉腔中反应生成单质硅，聚集在还原炉的底盘、炉壁之上而无法回收，从而使得该方法实际收率很低，且容易发生还原炉局部过热、泄露、爆炸等事故。目前的多晶硅生产厂商会将提纯后的二氯二氢硅以一定比例掺入三氯氢硅中通入还原炉，利用二氯二氢硅高活泼性质和可抑制三氯氢硅岐化的特点，提高还原过程中硅的沉积速率以及三氯氢硅一次利用率，同时能够改善多晶硅表面形态质量，这可以部分解决二氯二氢硅的问题。

此外，大多数企业是利用反歧化原理，在催化剂的作用下，通过二氯二氢硅与四氯化硅的反歧化反应，使二氯二氢硅转化为三氯氢硅，其反应式如下：SiH₂Cl₂+SiCl₄＝2SiHCl₃，该反应不仅能够利用二氯二氢硅，还能消耗生产系统中一部分四氯化硅，即降低了生产成本，又提高了硅的元素利用率。现有技术中，需要将干法还原尾气通过多级冷却、吸附解析除去氢气、氯化氢后得到主要成分为二氯二氢硅和三氯氢硅的液相混合物，再通过精馏的方法得到二氯二氢硅，将得到的二氯二氢硅作为原料与四氯化硅进行反歧化反应。将还原尾气分离提成得到二氯二氢硅的过程耗能大，且将二氯二氢硅作为原料在流化床反应器内进行反歧化反应时，需要将液相的二氯二氢硅和液相的四氯化硅送入到汽化器内进行气化，再通入到流化床反应器内，这样大大增加了能量消耗，且流化床反应器内催化剂与反应物料接触时间短、转化效率低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种制备三氯氢硅的工艺和系统，解决了催化剂与反应物料接触时间短、转化效率低的问题。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种制备三氯氢硅的工艺，包括以下步骤：

1)对干法还原尾气解析分离得到的还原尾气解析冷凝液进行闪蒸，得到分离开的气态的二氯二氢硅和液态的三氯氢硅；其中，还原尾气解析冷凝液包括5～14wt％的二氯二氢硅和85～94wt％的三氯氢硅。

其中，干法还原尾气解析分离具体的为经干法还原反应制备三氯氢硅的尾气，通过多级冷却、吸附解析除去氢气、氯化氢，得到还原尾气解析冷凝液，该还原尾气解析冷凝液主要成分为二氯二氢硅和三氯氢硅的液相混合物。

优选的是，进行所述闪蒸步骤所需热源为引出一股从多晶硅还原炉出来的经一级循环水冷凝后还具有高热值的气相。这样大大节约了能量的消耗。