[发明专利]含钛氧化硅材料的制备方法及应用有效
申请号: | 201610514486.X | 申请日: | 2016-07-01 |
公开(公告)号: | CN107552031B | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 许祐川;曾珈瑶;吴柏松;蔡锡津 | 申请(专利权)人: | 东联化学股份有限公司 |
主分类号: | B01J21/08 | 分类号: | B01J21/08;B01J31/38;B01J37/08;C07D301/19;C07D303/04 |
代理公司: | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人: | 孙皓晨 |
地址: | 中国台湾台北市*** | 国省代码: | 台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种含钛氧化硅材料的制备方法,包含下列步骤:
准备一具有非晶相的二氧化硅、钛源及溶剂的混合溶液;
使该混合溶液采用非溶胶-凝胶法反应后,进行固液分离;
对固液分离所得的固体进行干燥,得到该含钛氧化硅材料,该含钛氧化硅材料在无水状态下具有化学式(I):
xTiO2(1-x)SiO2(I)
其中,x为0.002-0.2;及
对该含钛氧化硅材料进行硅烷化处理,反应温度为25-200℃,反应时间为0.5-3小时。
2.根据权利要求1所述的方法,其中该非晶相的二氧化硅为熏硅、白烟、二氧化硅凝胶或二氧化硅溶胶,该钛源为钛酸酯或无机钛源,该溶剂为醇类溶剂。
3.根据权利要求2所述的方法,其中该钛酸酯为选自由钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、正-钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯、正-钛酸四丁酯、钛酸四仲丁酯、异-钛酸四丁酯及钛酸四叔丁酯所组成的群组,该无机钛源为三氯化钛或四氯化钛,该醇类溶剂为选自由甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇及第三丁醇所组成的群组。
4.根据权利要求1所述的方法,其中该混合溶液中的钛比硅的摩尔比范围为0.002-0.2。
5.根据权利要求4所述的方法,其中该混合溶液中的钛比硅的摩尔比范围为0.01-0.1。
6.根据权利要求1所述的方法,其中该混合溶液于20-100℃下反应0.5-3小时,且经固液分离所得的该固体于30-120℃下持续干燥0.5-6小时。
7.根据权利要求1所述的方法,更包含至少其中的一种 下列步骤:
对该含钛氧化硅材料进行煅烧,煅烧温度为300-800℃,煅烧时间为1-9小时;及
将过渡金属并入该含钛氧化硅材料,且该过渡金属的浓度范围占该含钛氧化硅材料的总量的0.01-10重量百分比。
8.根据权利要求7所述的方法,其中该过渡金属的浓度范围占该含钛氧化硅材料的总量的0.05-5重量百分比。
9.一种环氧化物的制备方法,其特征在于包含下列步骤:
提供一根据权利要求1所述的方法所制得的含钛氧化硅材料作为触媒,使烯烃类化合物及氧化物进行反应,以形成该环氧化物。
10.根据权利要求9所述的方法,其中该烯烃类化合物为单烯烃类、双烯烃类或多烯烃类化合物,该氧化物为有机过氧化物或氢过氧化物。
11.根据权利要求10所述的方法,其中该单烯烃类化合物为选自由乙烯、丙烯、1-丁烯、异丁烯、1-己烯、2-己烯、3-己烯、1-辛烯、1-癸烯、苯乙烯和环己烯所组成的群组,该双烯烃类化合物为丁二烯或异戊二烯,该有机过氧化物为乙苯过氧化氢、异丙苯过氧化氢、第三丁基过氧化氢或环己基过氧化氢。
12.根据权利要求9所述的方法,其中该烯烃类化合物与该氧化物的摩尔比为介于1:100-100:1。
13.根据权利要求12所述的方法,其中该烯烃类化合物与该氧化物的摩尔比为介于1:10-10:1。
14.根据权利要求9所述的方法,其中该烯烃类化合物与该氧化物的反应温度为0-200℃,反应压力为足够使所有反应物为液态以上的压力,反应滞留时间为1分钟-48小时。
15.根据权利要求14所述的方法,其中该烯烃类化合物与该氧化物的反应温度为25-150℃,反应压力为介于1-100大气压力,反应滞留时间为5分钟-8小时。
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