[发明专利]一种以碳量子点为晶种制备Fe纳米颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁性纳米材料的制备技术领域，尤其涉及一种以碳量子点为晶种制备Fe纳米颗粒的方法。

背景技术

近年来，磁性纳米材料由于具有独特的电学、光学、磁学及优异的化学性能，在核磁共振成像、光学纳米器件、靶向药物、磁存储、催化剂等方面有其广泛的应用，因而制备单分散、粒径小、尺寸分布均匀的磁性纳米粒子已成为研究功能型纳米材料的热点。磁性纳米粒子的制备方法一般分为物理法、化学法及物理化学法，其中物理法主要有机械球磨法、磁控溅射法等。由于这些物理方法的工艺流程较为复杂，对设备要求也较高，相对于物理法来说，化学法在控制粒子的大小、晶型及形貌等方面更具有很大的优势。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、成本较低、环境污染小的以碳量子点为晶种制备Fe纳米颗粒的方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种以碳量子点为晶种制备Fe纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

⑴将乙酰丙酮铁溶解于油胺溶液中，在室温下搅拌并通入氮气10~40min，随后在氮气的保护下以5~20℃/min的速率加热到100~200℃，并于该温度下保温10~60min，同时在该温度下快速注入三辛基膦；然后将温度升到150~250℃，并于该温度下保温10~60min，得到黑红色液体；所述乙酰丙酮铁与所述油胺溶液的质量体积比为0.1~1.5mmol：5~20mL；所述乙酰丙酮铁与所述三辛基膦的质量比为0.1~1.5mmol：1.00~5.00mmol；

⑵将柠檬酸加入到油胺溶液中，再加入十八烯搅拌混合均匀，在室温下搅拌并通入氮气10~40min，随后在氮气的保护下以5~20℃/min的速率加热到150~250℃，并于该温度下保温20~100min，同时在该温度下快速注入三辛基膦；保温结束后，得到淡黄色澄清液；所述柠檬酸与所述油胺溶液的质量体积比为0.01~0.1g：0.5~5mL；所述柠檬酸与所述十八烯的质量体积比为0.01~0.1g：1~10mL；所述柠檬酸与所述三辛基膦的质量比为0.01~0.1g：1.00~5.00mmol；

⑶将所述淡黄色澄清液继续升温到250~350℃，并于该温度下使用注射泵注入所述步骤⑴所得的黑红色液体，注射完毕在氮气的保护下降至室温，得到黑色液体；

⑷所述黑色液体经离心后，得到沉淀物，该沉淀物经正己烷-乙醇的混合液洗涤3~9次，经真空干燥至恒重，即得Fe纳米颗粒。

所述步骤⑴~⑶中氮气的流速为30~60mL/min。

所述步骤⑶中注入速度为1~10mL/h。

所述步骤⑷中正己烷-乙醇的混合液与黑色液体的体积比为0.5~3 mL：1 mL。

所述步骤⑷中正己烷-乙醇的混合液是指将正己烷与无水乙醇按2~4：1的体积比混合而成。

所述步骤⑷中离心的条件是指离心速率为4000~9000rpm，时间为120~300秒。

所述步骤⑷中真空干燥的条件是指温度为30~60℃、真空度为-0.09~-0.07MPa。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明以乙酰丙酮铁为前驱体，油胺和十八烯为溶剂，引入碳量子点作为晶种，通过高温有机液相法制备出了高结晶、纯度高、粒径均一的体心立方相的Fe纳米粒子。

2、本发明中量子点的加入改善了高温有机液相法产生的Fe纳米粒子的表面状态，利于无定形Fe的熟化结晶，从而得到结晶性很高的产物。

3、本发明选取了无毒且沸点较高的油胺和十八烯作为反应溶剂，降低了对环境的污染。

4、对本发明所得Fe纳米颗粒进行X射线衍射实验，可以发现2θ=(44.673，65.021和82.333°)处出现了衍射峰，这些衍射峰分别对应于Fe的(110)、(200)、(211)晶面(参见图1)，说明得到的Fe纳米粒子为体心立方相，且从图中可以看出产物结晶性高，纯度高。进一步经选区电子衍射测试（参见图3），可以看出产物结晶性很高，跟XRD测试结果相一致。

5、本发明合成的Fe纳米颗粒尺寸均一且分布较窄、分散性好（参见图2）。

6、本发明采用连续注入法，使得产物颗粒均匀。

7、本发明方法简单、成本较低。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本发明Fe纳米颗粒的X射线衍射图谱(XRD)。采用D/max-2400型X射线衍射仪，激发光源为λ=1.5406 nm（日本Rigaku公司）。