[发明专利]一种以碳量子点为晶种制备Fe纳米颗粒的方法有效
申请号: | 201610510520.6 | 申请日: | 2016-07-01 |
公开(公告)号: | CN106001605B | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 佘厚德;王瑞;苏云云;孙毅东;白文才 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 量子 制备 fe 纳米 颗粒 方法 | ||
1.一种以碳量子点为晶种制备Fe纳米颗粒的方法,包括以下步骤:
⑴将乙酰丙酮铁溶解于油胺溶液中,在室温下搅拌并通入氮气10~40min,随后在氮气的保护下以5~20℃/min的速率加热到100~200℃,并于该温度下保温10~60min,同时在该温度下快速注入三辛基膦;然后将温度升到150~250℃,并于该温度下保温10~60min,得到黑红色液体;所述乙酰丙酮铁与所述油胺溶液的质量体积比为0.1~1.5mmol:5~20mL;所述乙酰丙酮铁与所述三辛基膦的质量比为0.1~1.5mmol:1.00~5.00mmol;
⑵将柠檬酸加入到油胺溶液中,再加入十八烯搅拌混合均匀,在室温下搅拌并通入氮气10~40min,随后在氮气的保护下以5~20℃/min的速率加热到150~250℃,并于该温度下保温20~100min,同时在该温度下快速注入三辛基膦;保温结束后,得到淡黄色澄清液;所述柠檬酸与所述油胺溶液的质量体积比为0.01~0.1g:0.5~5mL;所述柠檬酸与所述十八烯的质量体积比为0.01~0.1g:1~10mL;所述柠檬酸与所述三辛基膦的质量比为0.01~0.1g:1.00~5.00mmol;
⑶将所述淡黄色澄清液继续升温到250~350℃,并于该温度下使用注射泵注入所述步骤⑴所得的黑红色液体,注射完毕在氮气的保护下降至室温,得到黑色液体;
⑷所述黑色液体经离心后,得到沉淀物,该沉淀物经正己烷-乙醇的混合液洗涤3~9次,经真空干燥至恒重,即得Fe纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的一种以碳量子点为晶种制备Fe纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤⑴~⑶中氮气的流速为30~60mL/min。
3.如权利要求1所述的一种以碳量子点为晶种制备Fe纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤⑶中注入速度为1~10mL/h。
4.如权利要求1所述的一种以碳量子点为晶种制备Fe纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤⑷中正己烷-乙醇的混合液与黑色液体的体积比为0.5~3 mL:1 mL。
5.如权利要求1所述的一种以碳量子点为晶种制备Fe纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤⑷中正己烷-乙醇的混合液是指将正己烷与无水乙醇按2~4:1的体积比混合而成。
6.如权利要求1所述的一种以碳量子点为晶种制备Fe纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤⑷中离心的条件是指离心速率为4000~9000rpm,时间为120~300秒。
7.如权利要求1所述的一种以碳量子点为晶种制备Fe纳米颗粒的方法,其特征在于:所述步骤⑷中真空干燥的条件是指温度为30~60℃、真空度为-0.09~-0.07MPa。
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