[发明专利]一种基于分离‑富集模式的天然药物成分系统分离装置及其工作方法

权利要求书

1.一种基于分离-富集模式的天然药物成分系统分离装置，它包括液路系统、分离柱、富集柱、检测器和自动化控制系统，所述自动化控制系统包括PLC系统、HMI界面和PC终端及运行控制软件；所述PLC系统包括布尔量输入模块、布尔量输出模块和模拟量输入模块，其特征在于：该装置包括一级分离与富集系统和二级分离与富集系统，所述一级分离与富集系统采用第一溶剂罐（1）经第一溶剂泵（4）、第二溶剂罐（2）经第二溶剂泵（5）连接至第一混合器（7）组成梯度分离流体供给系统；第一混合器（7）经第一混合器输出管（7a）、上样柱阀（8a）连接至上样柱（8）；上样柱（8）经上样柱输出管（10）至一级分离柱（9），一级分离柱（9）经一级分离柱选择阀（9a）、第一一级分离柱支管（9b）、检测器（11）、第二混合器（12）、第二混合器阀（14）、混合器第一支管（12a）连接至一级富集柱群，一级富集柱群中串联有10-20个一级富集柱（13），每个一级富集柱（13）上设有1个一级富集柱选择阀（13a）；稀释液罐（3）经稀释液泵（6）连接至第二混合器（12）；所述二级分离与富集系统采用一级富集柱群中的1个一级富集柱（13）作为上样柱、经一级富集柱输出管（13b）连接至二级分离柱（15），二级分离柱（15）经二级分离阀（15a）、第二一级分离柱支管（9c）、一级分离柱选择阀（9a）、检测器（11）、第二混合器（12）、混合器第二支管（12b）、二级富集柱输入管（16a）连接至二级富集柱群、馏分收集器（17），二级富集柱群中串联有10-20个二级富集柱（16），二级富集柱（16）上设有二级富集柱阀（16b）；所述PLC系统与第一溶剂泵（4）、第二溶剂泵（5）、稀释液泵（6）、上样柱阀（8a）、一级分离柱选择阀（9a）、二级分离阀（15a）、二级分离柱选择阀（15b）、第二混合器阀（14）、一级富集柱选择阀（13a）、二级富集柱阀（16b）进行电连接，PLC系统控制上样柱阀（8a）、一级分离柱选择阀（9a）、二级分离阀（15a）、第二混合器阀（14）、一级富集柱选择阀（13a）、二级富集柱阀（16b）的通断转换，PLC系统控制第一溶剂泵（4）、第二溶剂泵（5）、稀释液泵（6）的运转与停止。

2.根据权利要求1所述的一种基于分离-富集模式的天然药物成分系统分离装置的工作方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）天然药物成分一级分离过程

由PLC系统启动第一溶剂泵（4）、第二溶剂泵（5）、第一混合器（7）组成的梯度液相色谱溶剂系统，并开启上样柱阀（8a）将处于上样柱（8）中的混合物样品带入一级分离柱（9）中进行色谱分离，检测器（11）检测色谱分离后流入第二混合器（12）；同时，启动稀释液泵（6）注入稀释液于第二混合器（12）中改变流出液的特性，通过一级富集柱选择阀（13a）按照时间切换的方式，将混合物依据极性或化合物类别特性分别固相萃取富集于一级富集柱（13）中，得到有效成分部位；样品富集后的流出的废液经二级分离柱的二级分离柱选择阀（15b）、二级分离阀（15a）、二级富集柱输入管（16a）、二级富集柱阀（16b）进入馏分收集器（17）的废液口排出；

一级分离过程的目标是将复杂的天然药物成分依据化合物极性或类别特性分离成10-20份可重复获得的有效成分部位，用于药物活性系统研究；

（2）天然药物成分二级分离过程

PLC系统通过控制一级富集柱选择阀（13a）以一个一级富集柱（13）为进样柱，第一溶剂罐（1）经第一溶剂泵（4）、第二溶剂罐（2）第二溶剂泵（5）连接至第一混合器（7）组成的梯度液相色谱溶剂系统，经第一混合器输出管（7a）、上样柱阀（8a）、混合器第一支管（12a），控制一级富集柱选择阀（13a）的切换以一个一级富集柱（13）为进样柱；经二级分离柱选择阀（15b）在二级分离柱（15）上进行分离，分离后的液体经二级分离阀（15a）、第二一级分离柱支管（9c）、一级分离柱选择阀（9a）、第一一级分离柱支管（9b）、检测器（11）、第二混合器（12）、第二混合器阀（14）、混合器第二支管（12b）、二级富集柱输入管（16a）连接至二级富集柱群；同时，启动稀释液泵（6）注入稀释液于第二混合器（12）中改变流出液的特性，通过二级富集柱阀（16b）按照色谱峰收集、固相萃取的方式，将混合物依据极性或化合物类别特性分别富集于二级富集柱（16）中，得到天然药物纯的有效成分，废液通过二级富集柱阀（16b）排出；

二级分离的目标是将一级分离的有效成分部位分别分离成单体化合物；

（3）有效部位和纯化合物的解吸附

每个天然药物的一级分离或部位的二级分离完成后，用强解析溶剂自动进行部位或纯化合物的解吸附。