[发明专利]一种2‑甲基‑1,2,3,9‑四氢苯并[b]吡咯[1,4]‑噻嗪‑1,3‑二酮类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201610494216.7 | 申请日： | 2016-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN106117247B | 公开（公告）日： | 2018-02-16 |
| 发明（设计）人： | 赵圣印;杨振华 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所31233 | 代理人： | 黄志达 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 四氢苯 吡咯 噻嗪 酮类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种2-甲基-1,2,3,9-四氢苯并[b]吡咯[1,4]-噻嗪-1,3-二酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述化合物的结构式为：
制备包括：将邻氨基苯硫酚、N-甲基马来酰亚胺和催化剂碘化亚铜、氯化亚铜或溴化亚铜加入反应溶剂中，通入氧气，然后加热至25℃～160℃反应4～24小时，提纯，即得；其中邻氨基苯硫酚、N-甲基马来酰亚胺和催化剂的摩尔比为1.0:1.0～1.5:0.1～1.0。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-1,2,3,9-四氢苯并[b]吡咯[1,4]-噻嗪-1,3-二酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMA和二甲基亚砜DMSO中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲基-1,2,3,9-四氢苯并[b]吡咯[1,4]-噻嗪-1,3-二酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述邻氨基苯硫酚与反应溶剂的重量体积比为1克:1毫升～100毫升。
4.根据权利要求1所述的一种2-甲基-1,2,3,9-四氢苯并[b]吡咯[1,4]-噻嗪-1,3-二酮类化合物的制备方法，其特征在于：通入一个大气压的氧气。
5.根据权利要求1所述的一种2-甲基-1,2,3,9-四氢苯并[b]吡咯[1,4]-噻嗪-1,3-二酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述提纯为：加水搅拌3-5min，乙酸乙酯萃取，有机相干燥、蒸去溶剂，进行重结晶得到。
6.根据权利要求5所述的一种2-甲基-1,2,3,9-四氢苯并[b]吡咯[1,4]-噻嗪-1,3-二酮类化合物的制备方法，其特征在于：N-苯基马来酰亚胺与水和乙酸乙酯的重量体积比为1克：4毫升～100毫升：4毫升～100毫升。
7.根据权利要求5所述的一种2-甲基-1,2,3,9-四氢苯并[b]吡咯[1,4]-噻嗪-1,3-二酮类化合物的制备方法，其特征在于：重结晶所用溶剂为95％乙醇。
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