[发明专利]一种大尺寸羟基磷灰石多孔微球材料及其制备方法有效
申请号: | 201610473640.3 | 申请日: | 2016-06-24 |
公开(公告)号: | CN106115642B | 公开(公告)日: | 2018-04-24 |
发明(设计)人: | 吕宇鹏;齐美丽;肖桂勇 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 张晓鹏 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺寸 羟基 磷灰石 多孔 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种大尺寸羟基磷灰石多孔微球材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:反应物在谷氨酸的调节作用下反应,制备得到HA多孔微球;将反应物与尿素混合后,滴加稀硝酸或稀盐酸,得到澄清溶液,向所述澄清溶液中加入谷氨酸,并搅拌,得到的前驱体溶液经过水热反应得到HA多孔微球;尿素作为pH值调节剂,缓慢释放OH-从而调节溶液pH值;HA多孔微球清洗干燥后进行热处理;稀硝酸/稀盐酸的浓度为0.03-0.08mol/L;在水热反应中,控制填充度为75-85%;制备的微球清洗完毕进行热处理,热处理温度为1000℃;
所述反应物为可溶性钙盐和可溶性磷酸氢二盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:n(可溶性钙盐):n(可溶性磷酸氢二盐):n(谷氨酸)=10.5-11:5.8-6.2:14.5-15.3。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:可溶性钙盐为硝酸钙或氯化钙。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:可溶性磷酸二氢盐为磷酸氢二铵、磷酸氢二钾或磷酸氢二钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
1)将可溶性钙盐、可溶性磷酸氢二盐和尿素在烧杯中混合,得到混合物;
2)然后向混合物中滴加稀硝酸或稀盐酸得到澄清溶液;
3)向步骤2)中得到的澄清溶液中加入谷氨酸,并搅拌0.3-0.8h,使n(可溶性钙盐):n(可溶性磷酸氢二盐):n(谷氨酸)=10.5-11:5.8-6.2:14.5-15.3;
4)将步骤3)得到的前驱体溶液转移至水热釜中,于160-200℃反应0.5-15h,得到白色沉淀;
5)将步骤4)所得的白色沉淀用去离子水清洗一遍,酒精清洗两遍,干燥;
6)将制备的微球进行热处理。
6.权利要求1-5任一所述制备方法制备得到的大尺寸HA多孔微球,其特征在于:直径为20-100μm,微球表面分布有放射状的片状晶体,片状晶体呈弯曲状,片状晶体之间构成多孔结构,相邻的孔与孔之间连通。
7.根据权利要求6所述的大尺寸HA多孔微球,其特征在于:所述大尺寸HA多孔微球,直径为55-100μm,微球的比表面积为42-46sq.m/g。
8.权利要求6-7所述的大尺寸HA多孔微球在生物医药领域中的应用,包括在作为药物缓释载体、分离提纯载体以及生物分离介质中的应用。
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