[发明专利]一种载药脂肪乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法

说明书

本发明提供了一种载药脂肪乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法，属于医药检验技术领域，能够提高载药脂肪乳剂中甲氧基苯胺值测定结果准确性并提高试验成功率。本发明可用于脂肪乳剂中甲氧基苯胺值的测定中，尤其适用于载药脂肪乳剂中甲氧基苯胺值的测定中。

技术领域

本发明属于医药检验技术领域，涉及一种载药脂肪乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法。

背景技术

目前，大概有下述三种脂肪乳剂甲氧基苯胺值的测定方法：

第一种方法源于中国药典委员会《中/长链脂肪乳注射液》质量标准征求意见稿和《丙泊酚乳状注射液》质量标准征求意见稿(第四次公示)，二者中所使用的测定方法基本一致。具体为：精密量取本品10mL，置250mL圆底烧瓶中，加无水乙醇20mL，于60℃水浴减压旋转蒸发15分钟。自“加无水乙醇20mL”起，依法重复操作三次除尽水分。加异丙醇‐异辛烷(2：8)使残渣溶解并定量转移至25mL量瓶中，再加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，用0.45μm针筒过滤器滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液与异丙醇-异辛烷(2：8)各5mL，分别置甲、乙两支具塞试管中，各精密加0.25％4-甲氧基苯胺冰醋酸溶液(临用新制)1mL，密塞摇匀，避光准确放置10分钟，以异丙醇‐异辛烷(2：8)为空白，照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录IVA)，在350nm的波长处分别测定吸光度A1、A2；另取供试品溶液，以异丙醇‐异辛烷(2：8)为空白，在350nm的波长处测定吸光度A0。按下式计算，本品的甲氧基苯胺值不得过5.0。

甲氧基苯胺值＝25×(1.2×(A₁-A₂)–A₀)/(C×V)

式中：V为供试品的取样量，mL；C为供试品中大豆油在处方中的标示量，g/mL；1.2为加入4-甲氧基苯胺冰醋酸溶液后溶液的稀释因子。

但上述方法在利用350nm处测定的吸光度计算甲氧基苯胺值时，其只适用于非载药的营养乳及在350nm波长处无干扰的载药脂肪乳，而对于在350nm波长附近有较强紫外吸收的载药脂肪乳，则由于供试品在350nm波长处吸光度过大，超过紫外分光光度计准确测定的范围，无法准确测定甲氧基苯胺值结果。并且，上述方法在利用异丙醇-异辛烷(2:8)混合溶剂溶解残渣时易出现浑浊，且该浑浊利用0.45um针筒过滤器滤过后无法完全除去，从而导致测定结果为负值，试验失败。

第二种方法源于《脂肪乳剂甲氧基苯胺值测定方法》(专利申请号：201210298673.0)，其弊端同样在于：对于在350nm波长附近有较强紫外吸收的载药脂肪乳而言，由于供试品在350nm波长处吸光度过大，超过紫外分光光度计准确测定的范围，无法准确测定甲氧基苯胺值结果。

第三种方法源于《脂肪乳剂甲氧基苯胺值的测定方法》(专利申请号：201310664114.1)，在该方法中，利用多步萃取法将待测物与脂肪乳进行分离，其弊端在于操作复杂，且易产生较大的操作误差。

综上，提供一种能够提高载药脂肪乳剂中甲氧基苯胺值测定结果的准确性并提高试验成功率的测定方法对于本领域技术人员而言将产生重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种载药脂肪乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法，能够提高载药脂肪乳中甲氧基苯胺值测定结果的准确性并提高试验成功率。

本发明的一方面提供了一种载药脂肪乳剂甲氧基苯胺值的测定方法，包括如下步骤：

精密量载药取脂肪乳，待将其水分除尽后得到残渣，向所述残渣中加入体积比为2：2：7的冰醋酸-异丙醇-异辛烷的混合溶剂使残渣溶解，并利用所述混合溶剂将其稀释定量，摇匀，作为供试品溶液；

称取脂肪乳中所载药物的对照品，加入体积比为2：2：7的冰醋酸-异丙醇-异辛烷的混合溶剂，定量，配制浓度低于所述供试品溶液中载药脂肪乳浓度的对照品溶液，作为参比溶液；