[发明专利]一种在高温高压下制备无水碳酸镁的方法

说明书

技术领域：

本发明属于功能材料合成领域，尤其涉及一种在高温高压下制备无水碳酸镁的方法。

背景技术：

在工业上，碳酸镁(MgCO₃)可作为一种重要的无机阻燃剂，具有无毒、热稳定好、无腐蚀性等优点，此外，还可用于食品加工、药品、橡胶等领域的添加剂。而目前市场所提供的碳酸镁产品，除天然的菱镁矿外，一般为三水碳酸镁和水合碱式碳酸镁。而天然存在的菱镁矿，由于极易和菱铁矿、菱锰矿等形成类质同象，常含有Fe²⁺、Mn²⁺等杂质，无法达到碳酸镁单一物相研究所需要的纯度。

工业上以白云石、菱镁矿为原料，采用煅烧、碳化等过程，得到三水碳酸镁(MgCO₃·3H₂O)。在常压下，三水碳酸镁只能部分脱水，极易水解为碱式碳酸镁(4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O)，其过程为

5[MgCO₃·3H₂O]→4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O+CO₂+10H₂O

对于此化学脱水、水解反应，TGA的研究结果表明，三水碳酸镁分子含有两分子结晶水和一分子结构水，加热过程容易脱去两分子结晶水，而最后一分子结构水极难脱去，会发生复杂的水解反应，生成水合碱式碳酸镁，从而无法得到无水碳酸镁(MgCO₃)。

现有技术制备无水碳酸镁的制备方法包括水热法、CO₂气氛保护退火等，但是其操作过程复杂、反应时间长，获得的碳酸镁具有纯度不高、化学稳定性不好好容易吸水缺陷。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是：提供一种在高温高压下制备无水碳酸镁的方法，以解决现有技术采用水热法、CO₂气氛保护退火制备无水碳酸镁，但是其操作过程复杂、反应时间长，获得的碳酸镁具有纯度不高、化学稳定性不好容易吸水等技术问题。

本发明技术方案：

一种在高温高压下制备无水碳酸镁的方法，它包括：

步骤1：使用分析纯的三水碳酸镁粉末作为起始原料；

步骤2：使用压片机将三水碳酸镁粉末压成圆柱形，使用银箔将其包裹做成样品；

步骤3、将氯化钠研磨成200目以上的粉末，置于烘箱中以150℃温度下烘干2小时；

步骤4、用烘干后的氯化钠粉末制备内含步骤2所述样品的氯化钠圆柱体样品；

步骤5、将氯化钠圆柱体样品组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应；

步骤6、将反应后的样品取出，清除样品表面银箔，即得到纯的无水碳酸镁。

步骤4所述的用烘干后的氯化钠粉末制备内含用银箔包裹的三水碳酸镁圆柱体的氯化钠圆柱体样品的制备方法为：将氯化钠粉末在粉末压片机中压成氯化钠圆柱体，然后将用银箔包裹的三水碳酸镁圆柱体放在氯化钠圆柱体上表面的中间位置，再往用银箔包裹的三水碳酸镁铁圆柱体上加盖氯化钠粉末，然后在粉末压片机中1MPa条件下压实，得到内含用银箔包裹的三水碳酸镁圆柱体的氯化钠圆柱体样品。

步骤5所述的将氯化钠圆柱体样品组装在高压合成组装块中的方法包括：

步骤5.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个圆形通孔；

步骤5.2、在圆形通孔内套一个圆形的石墨加热炉；

步骤5.3、在石墨加热炉中间放置用银箔包裹的样品；

步骤5.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。

所述的高压合成组装块内设置有热电偶。

步骤5所述高温高压反应的温度为600℃-800℃，压力为1-3GPa，反应时间为1个小时。

步骤6所述纯的无水碳酸镁是单一物相，无杂质相。

步骤6所述纯的无水碳酸镁为三方结构，空间群为R-3c(no.167)，晶格参数

本发明的有益效果：

本发明通过在高温高压的条件下，通过抑制三水碳酸镁的化学水解反应，使其完全脱水，可以成功地制备纯的无水碳酸镁，其化学反应为