[发明专利]一种在高温高压下制备无水碳酸镁的方法有效
申请号: | 201610466785.0 | 申请日: | 2016-06-24 |
公开(公告)号: | CN105883867B | 公开(公告)日: | 2017-07-18 |
发明(设计)人: | 梁文;胡志明;李和平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地球化学研究所 |
主分类号: | C01F5/24 | 分类号: | C01F5/24 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所52100 | 代理人: | 商小川 |
地址: | 550081 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 压下 制备 无水 碳酸镁 方法 | ||
1.一种在高温高压下制备无水碳酸镁的方法,它包括:
步骤1:使用分析纯的三水碳酸镁粉末作为起始原料;
步骤2:使用压片机将三水碳酸镁粉末压成圆柱形,使用银箔将其包裹做成样品;
步骤3、将氯化钠研磨成200目以上的粉末,置于烘箱中以150℃温度下烘干2小时;
步骤4、用烘干后的氯化钠粉末制备内含步骤2所述样品的氯化钠圆柱体样品;
步骤5、将氯化钠圆柱体样品组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应;步骤5所述高温高压反应的温度为600°C -800°C,压力为1-3GPa,反应时间为1个小时;
步骤6、将反应后的样品取出,清除样品表面银箔,即得到纯的无水碳酸镁。
2.根据权利要求1所述的一种在高温高压下制备无水碳酸镁的方法,其特征在于:步骤4所述的用烘干后的氯化钠粉末制备内含用银箔包裹的三水碳酸镁圆柱体的氯化钠圆柱体样品的制备方法为:将氯化钠粉末在粉末压片机中压成氯化钠圆柱体,然后将用银箔包裹的三水碳酸镁圆柱体放在氯化钠圆柱体上表面的中间位置,再往用银箔包裹的三水碳酸镁铁圆柱体上加盖氯化钠粉末,然后在粉末压片机中1MPa条件下压实,得到内含用银箔包裹的三水碳酸镁圆柱体的氯化钠圆柱体样品。
3.根据权利要求1所述的一种在高温高压下制备无水碳酸镁的方法,其特征在于:步骤5所述的将氯化钠圆柱体样品组装在高压合成组装块中的方法包括:
步骤5.1、选取一块叶腊石块,在叶腊石块中心打一个圆形通孔;
步骤5.2、在圆形通孔内套一个圆形的石墨加热炉;
步骤5.3、在石墨加热炉中间放置用银箔包裹的样品;
步骤5.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。
4.根据权利要求3所述的一种在高温高压下制备无水碳酸镁的方法,其特征在于:所述的高压合成组装块内设置有热电偶。
5.根据权利要求1所述的一种在高温高压下制备无水碳酸镁的方法,其特征在于:步骤6所述纯的无水碳酸镁是单一物相,无杂质相。
6.根据权利要求1所述的一种在高温高压下制备无水碳酸镁的方法,其特征在于:步骤6所述纯的无水碳酸镁为三方结构,空间群为R-3c(no.167),晶格参数a = 4-5 Å,c =15-16 Å。
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