[发明专利]一种海洋天然产物Puupehedione的合成方法有效
申请号: | 201610460944.6 | 申请日: | 2016-06-23 |
公开(公告)号: | CN106083803B | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 吴彦超;王洪双;李惠静;刘颖 | 申请(专利权)人: | 威海惠安康生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/78 | 分类号: | C07D311/78 |
代理公司: | 威海科星专利事务所37202 | 代理人: | 于涛 |
地址: | 264200 山东省威海*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 海洋 天然 产物 puupehedione 合成 方法 | ||
1.一种海洋天然产物Puupehedione的合成方法,其特征在于,包括以下合成步骤:
a)化合物1和对甲苯磺酰肼反应生成香紫苏腙2选择甲醇、乙醇、叔丁醇或异丙醇为反应溶剂,反应温度为0℃到回流,反应时间为1~12小时;
b)在碱作用下催化香紫苏腙2和1-碘-2,4,5-三烷氧基苯3偶联生成骨架化合物4选择四氢呋喃、甲苯、乙腈、1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂,双三苯基磷二氯化钯、双乙腈氯化钯、三(二亚苄基丙酮)二钯、[1,1'-双(二苯基磷)二茂铁]二氯化钯或四三苯基膦钯为催化剂,氢氧化钾、碳酸钠、碳酸铯或碳酸钾为碱,反应温度为0℃到回流,反应时间为3~12小时,所述的1-碘-2,4,5-三烷氧基苯选自1-碘-2,4,5-三甲氧基苯、1-碘-2,4,5-三乙氧基苯或1-碘-2,4,5-三异丙氧基苯;
c)骨架化合物4经氧化-环化反应,一步合成最终天然产物Puupehedione,选择丙酮-水、乙腈-水或水为反应溶剂,二氯二氰基苯醌、硝酸铈铵或二乙酸碘苯为氧化剂,反应温度为0℃到室温,反应时间为10分钟到2小时。
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