[发明专利]一种制备稀土顺丁橡胶的催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201610452910.2 | 申请日: | 2016-06-21 |
| 公开(公告)号: | CN107522807B | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
| 发明(设计)人: | 周鹏松;张志强;张玉东;王中平;郭中台;李潇;王晓冰 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F136/06 | 分类号: | C08F136/06;C08F4/54 |
| 代理公司: | 11006 北京律诚同业知识产权代理有限公司 | 代理人: | 高龙鑫;王玉双 |
| 地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 稀土 顺丁橡胶 催化剂 方法 | ||
1.一种制备稀土顺丁橡胶的催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在氮气保护下,向经干燥处理的催化剂陈化瓶中依次加入磷酸稀土化合物的溶液、二烯烃、氢化烷基铝,在0~60℃的环境下陈化10-30分钟,接着加入有机氯化物,在0~60℃的环境下陈化5-20分钟,形成均相透明溶液后再加入烷基铝,在0~60℃的环境下陈化1-30分钟,得到制备稀土顺丁橡胶的催化剂;
其中,所述氢化烷基铝、有机氯化物、二烯烃与磷酸稀土化合物的摩尔比为5~25:2~5:2~20:1,所述烷基铝与氢化烷基铝的摩尔比为1~99:1。
2.根据权利要求1所述的制备稀土顺丁橡胶的催化剂的制备方法,其特征在于,所述氢化烷基铝、有机氯化物、二烯烃与磷酸稀土化合物的摩尔比为7~10:2~5:3~10:1,所述烷基铝与氢化烷基铝的摩尔比为1~10:1。
3.根据权利要求1所述的制备稀土顺丁橡胶的催化剂的制备方法,其特征在于,所述磷酸稀土化合物为磷酸钕。
4.根据权利要求3所述的制备稀土顺丁橡胶的催化剂的制备方法,其特征在于,所述磷酸钕为含有酸性有机磷酸酯的磷酸钕配合物,所述酸性有机磷酸酯为(RO)2POOH、R(RO)POOH或R2POOH,其中R为含有2-13个碳的烷基。
5.根据权利要求4所述的制备稀土顺丁橡胶的催化剂的制备方法,其特征在于,所述酸性有机磷酸酯为由二(2-乙基己基)磷酸酯和2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯所组成群组中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备稀土顺丁橡胶的催化剂的制备方法,其特征在于,所述氢化烷基铝是二烷基氢化铝。
7.根据权利要求6所述的制备稀土顺丁橡胶的催化剂的制备方法,其特征在于,所述二烷基氢化铝为二乙基氢化铝或二异丁基氢化铝。
8.根据权利要求1所述的制备稀土顺丁橡胶的催化剂的制备方法,其特征在于,所述有机氯化物是氯代烷基铝或氯代硅烷。
9.根据权利要求8所述的制备稀土顺丁橡胶的催化剂的制备方法,其特征在于,所述氯代烷基铝是二氯乙基铝、二氯异丁基铝或倍伴乙基铝。
10.根据权利要求8所述的制备稀土顺丁橡胶的催化剂的制备方法,其特征在于,所述氯代硅烷是一氯代硅烷、二氯代硅烷或三氯代硅烷。
11.根据权利要求1所述的制备稀土顺丁橡胶的催化剂的制备方法,其特征在于,所述烷基铝是三烷基铝。
12.根据权利要求11所述的制备稀土顺丁橡胶的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的三烷基铝是三甲基铝、三乙基铝或三异丁基铝。
13.根据权利要求1所述的制备稀土顺丁橡胶的催化剂的制备方法,其特征在于,所述二烯烃是丁二烯。
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