[发明专利]木栓烷型三萜3,24‑环氧‑2α,24‑二羟基‑29‑木栓烷酸及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610439596.4 | 申请日: | 2016-06-17 |
公开(公告)号: | CN106046110B | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 王奎武;周蔓青 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;A61P35/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司33201 | 代理人: | 黄美娟,王兵 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木栓 烷型三萜 24 环氧 羟基 29 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种木栓烷型三萜3,24-环氧-2α,24-二羟基-29-木栓烷酸,其结构式如式(I)所示:
2.如权利要求1所述的式(I)所示木栓烷型三萜3,24-环氧-2α,24-二羟基-29-木栓烷酸的制备方法,其特征在于,所述的制备方法按如下步骤进行:
(1)甲醇浸提:将三花假卫矛的藤茎粉碎干燥,加入甲醇浸提提取,之后滤除不溶物,滤液减压蒸干得到甲醇浸膏;
(2)乙酸乙酯萃取:步骤(1)所得甲醇浸膏用乙酸乙酯萃取,萃取液减压蒸干得到乙酸乙酯浸膏;
(3)一次柱层析:用200~300目柱层析硅胶对步骤(2)所得乙酸乙酯浸膏进行柱层析分离,以石油醚/乙酸乙酯体积比5:1~1:5的混合液、乙酸乙酯为洗脱剂,进行梯度洗脱,收集含目标化合物的洗脱液,减压蒸除溶剂得粗品;
(4)二次柱层析:用300~400目柱层析硅胶继续对步骤(3)所得粗品进行柱层析分离,以石油醚/乙酸乙酯体积比1:1~1:4的混合液为洗脱剂,进行梯度洗脱,收集含目标化合物的洗脱液,减压蒸除溶剂得到固体物质;
(5)洗涤除杂:将步骤(4)所得固体物质用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂进行洗涤除杂,最后干燥得到所述式(I)所示的木栓烷型三萜3,24-环氧-2α,24-二羟基-29-木栓烷酸。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)甲醇浸提的操作方法为:将粉碎干燥后的三花假卫矛藤茎与甲醇以料液质量比1:3~5混合,常温浸提5~10天,过滤得到甲醇提取液,滤渣重复浸提2~4次,合并每次所得甲醇提取液,减压蒸干,得到甲醇浸膏。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)乙酸乙酯萃取的操作方法为:将步骤(1)所得甲醇浸膏分散于5~10倍质量的水中,得到悬浮液,用等体积的乙酸乙酯萃取3次,合并乙酸乙酯相,减压回收溶剂,得到乙酸乙酯相浸膏。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述梯度洗脱的操作方法为:以石油醚/乙酸乙酯体积比分别为5:1、1:1、1:3、1:5的混合液、乙酸乙酯为洗脱剂,进行梯度洗脱,洗脱剂的流速为5~7mL/min,每种梯度的洗脱剂的洗脱时间为300~400min,收集含目标化合物的洗脱液,减压蒸除溶剂得粗品。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述梯度洗脱的操作方法为:以石油醚/乙酸乙酯体积比分别为1:1、1:2、1:3、1:4的混合液为洗脱剂,进行梯度洗脱,洗脱剂的流速为3~4mL/min,每种梯度的洗脱剂的洗脱时间为50~70min,收集含目标化合物的洗脱液,减压蒸除溶剂得到固体物质。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)洗涤除杂的操作方法为:在离心管中加入所述固体物质,再加入固体物质的质量2~3倍的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂,40KHz超声10s,离心,去除上清液,重复洗涤3次,最后干燥得到产物;所述的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂中,石油醚与乙酸乙酯的体积比为1:1。
8.如权利要求1所述的木栓烷型三萜3,24-环氧-2α,24-二羟基-29-木栓烷酸在制备抗肿瘤活性药物中的应用。
9.如权利要求8所述的木栓烷型三萜3,24-环氧-2α,24-二羟基-29-木栓烷酸在制备抗人乳腺癌或人肝癌药物中的应用。
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