[发明专利]一种纳米聚苯胺-碳酸锂负极材料的制备方法在审
| 申请号: | 201610421051.0 | 申请日: | 2016-06-14 | 
| 公开(公告)号: | CN107507965A | 公开(公告)日: | 2017-12-22 | 
| 发明(设计)人: | 仲林;谢秋生;吴志红;胡再冉;陈然;张鹏昌;薄维通 | 申请(专利权)人: | 上海杉杉科技有限公司 | 
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;B82Y30/00 | 
| 代理公司: | 上海宣宜专利代理事务所(普通合伙)31288 | 代理人: | 陈酩 | 
| 地址: | 200120 上海*** | 国省代码: | 上海;31 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 苯胺 碳酸锂 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种纳米聚苯胺-碳酸锂负极材料的制备方法,其特征在于采用如下制备步骤:
(1)、在无水乙醇溶液中加入KCl,所述的无水乙醇与KCl的摩尔比为1000∶1~20,搅拌5min得溶液;再在溶液中加入四异丙醇钛,所述的溶液中的KCl与四异丙醇钛的摩尔比为1∶10~1000,以1~20r/min慢速搅拌,直到出现白色浑浊,停止搅拌,用封口膜封口,室温沉降24h,干燥后即得到前驱体TiO2粉末;
(2)、将LiOH·H2O,溶解在3000ml的无水乙醇中得混合液,按混合液∶去离子水的体积比=1∶1混合形成混合溶液,搅拌10min,加入前驱体TiO2粉末,继续搅拌10min,得中间溶液;所述的LiOH·H2O与前驱体TiO2粉末的摩尔比为4∶5;
(3)、将中间溶液转入5000ml水热反应釜中,以180℃水热反应1~24h,取出自然冷却至室温后,将反应釜中的清夜倒去,取下层白色沉淀,用去离子水反复清洗至中性,在60℃电热鼓风烘箱中完全干燥,即得到水热产物;
(4)、将水热产物,在箱式马弗炉中以1℃/min的速度升温到300~700℃,煅烧60min,而后程序降温,煅烧后得到的产物即为Li4Ti5O12产物;
(5)、无机酸水溶液中,搅拌情况下,加入抗冻剂、钛酸锂粉末,降温至0℃以下后,加入苯胺搅拌至完全溶解后,再加入过硫酸盐搅拌溶解后抽滤,取固体产物,分别用去离子水和盐酸洗涤固体产物,真空干燥,即可得到聚苯胺/钛酸锂负极;所述的过硫酸盐与苯胺的重量比为1∶1~1000;所述的盐酸采用浓度为0.1~0.2mol/L的稀盐酸。
2.如权利要求1所述的一种纳米聚苯胺-碳酸锂负极材料的制备方法,其特征在于:所述水热反应采用夹套水热法、微波水热或均相水热中的任一种。
3.如权利要求1所述的一种纳米聚苯胺-碳酸锂负极材料的制备方法,其特征在于:所述无机酸水溶液为盐酸、硫酸、硝酸中的任一种的水溶液,其中所述的水溶液中H+的物质的量浓度为1~6mol/L。
4.如权利要求1所述的一种纳米聚苯胺-碳酸锂负极材料的制备方法,其特征在于:所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种纳米聚苯胺-碳酸锂负极材料的制备方法,其特征在于:得到的聚苯胺/钛酸锂负极中聚苯胺占聚苯胺/钛酸锂负极的重量比为1%~10%。
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